Способ определения глютаминовой кислоты

.8)иная фармакопея СССР. д. 10-е, 1968, с. 52. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗО А ВТОВСНОМУ СВИДЕТЕЛ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛЮТ ОЙКИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению глютаминовой кислоты (ГК) - стабилизатора пищевых продуктов. Повьппение чувствительности и точности определения достигается проведением способа в иных условиях. Определение ГКведут обработкой анализируемой пробыалоксантином в среде диметилформамидапри нагревании с последующим добавлением соли кальция и фотометрированиемДанный способ в 1,7 раза чувствительнее и в 2,2-1,9 раза точнее известного. 3 табл.13253 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения глютаминовойкислоты,Цель изобретения " повышение чувствительности и точности определения.П р и м е р 1. Количественное определение глютаминовой кислоты в субстанции. Точную навеску в пределахот 0,0114 до 0,0185 г препарата растворяют при нагревании в 4-5 мл воды,раствор количественно диметилформамидом переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки этимже растворителем. Из разведения берут 151 мл, раствор помещают в пробирку,добавляют 0,5 мл 17-ного раствора алоксантина в диметилформамиде. Смесьнагревают в кипящей водяной бане .5060 с. После охлаждения к окрашенному 20раствору прибавляют 1 мл 5 Е-ноговодного раствора,хлорида кальция иреакционную смесь переносят диметилфармамидом в мерную колбу вместимостью 25 мл, до метки доводят тем же 5растворителем, Параллельно проводятопыт со стандартным раствором глютаминовой кислоты (0,0120 г в 100 мл)и раствором"фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют на фоне контроля спомощью спектрофотометра при 480 нм,применяя кюветы с толщиной слоя в1 см. 35Расчет процентного содержания глютаминовой кислоты в субстанции проводят по формуле Р 2500.СоС = ---- , 40Рор,где Р - оптическая плотность анали 35 20,0057 до 0,0092 г глютаминовой кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 3-4 мл воды. Полученный раствор переносят диметилФормамидом в мерную колбу вместимостью 50 мл и этим же растворителем доводят до метки, Из разведения берут 1 мл и поступают по примеру 1.Расчет содержания кислоты глютаминовой в пересчете на средний вес таблетки проводят по. Формуле Р 1250 "0 59С =- 2,Р,.р 11 100где 0,59 - средний вес таблетки, г.Результаты количественного определения глютаминовой кислоты приведены в табл. 1В табл, 2 представлена сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов. В табл. 3 представлены показатели чувствительности реакции при использовании различных солей кальция и других металлов. Таким образом, иэ приведенных данных видно, что предлагаемый способ в1,7 раза чувствительнее известного.Величина относительного стандартногоотклонения в предлагаемом способе приопределении субстанции глютаминовойкислоты в 2,2 раза меньше, апри определении в таблетках в 1,9 разаменьше, чем соответствующая величинав известном способе. Следовательно,предлагаемый способ в 2,2-1,9 разаточнее известного,Формула изобретенияэируемого раствора при480 нмР - оптическая плотность стано45дартного раствора,С - концентрация стандартногоспектрофотометрируемого раствора (0,00048 г в 100 мл),р - навеска г501 - толщина слоя, см.П р и м е р 2, Количественное определение глютаминовой кислоты в таблетках по 0,25 г, покрытых оболочкой. Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы, содержащей от55Способ определения глютаминовой кислоты путем обработки анализируемой пробы цветореагентом в среде диметилформамида, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьпЧения чувствительности и точности определения, в качестве цветореагента используют алоксантин и перед фотометрированием к анализируемому раствору добавляют соль кальция.1325335 Таблица Найдено, Е Метрологические характеристики Объект исследования Навеска, г,2481 0,245 48 Таблица 2 Характеристика азатели для способа известног предлагаемого. ики опренцииХ, 3 рактеристделения:субста 0,041,811 5 0,8145 0,0081 2,0 514 0,247 0,002 таблетки Х, г 0,0038 0,0151 0,0,0098 0,005 аблетки глютамино ой кислоты по О, 25 Метрологические х 0,0146 0,0160 О, 0178 О, 0184 0,0184 0,0175 О, 0187 0,0207 0,0221 01,75 Х = 100,51325335 6Продолжение табл. 2 окаэателц для способа Характеристика нестного предлагаемого Открываемый минимум, мкг/мл 1, 13 Ор 71 Молярный коэффициентпоглощения 6510 10450 3-5 Время анализа,мин Т а б л и ц а 3"мнс10 а 10 И 10- С, мкг/мл нм Соль 0,71 10,50 7,11 10,50 7,10 СаС 1 480 Са(НО ) 480 0,72 1,42 0,7 1 Са(СНСОО)1 480 10,50 7,10 СдС 1 480 8 63 5 79 пС 12 480 3 ф 80 2 ф 85 Сц(МО ) 475 8, 43 5,66 0,86 1,73 1,96 3,92 0,88 Без добавкисолей 520 5,25 3,56 1,40 2,82 Составитель Л.Русанова Техред Л. Сердюкова Корректор В.Бутяга Редактор А.Коэориэ Заказ 3042/37 Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5