Способ получения ацетонитрила

(191 111) 120/14 120/18, Б О 1)4 С ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВСВЗИЗР 1 Я 1 г) Изобретеникарбоновых лакрый лучению а римтв вещес Повыш гается проведе условиях. Синт зом пропана пр вии катализатор лита типа лент шение 8101/А 1 О тые мная ск ов 45-3 сть 00 че вых повыш 3 таб ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт катализа СО АН СССР(56) Авторское свидетельство СССРУ 721421, кл. С 07 С 121/18, 1980,Мехтиев С.Д. Нитрилы, Баку, АзГИ1966, с. 123,Жданов С.П. Синтетические цеолиМ.: Химия, 1981, с. 11,ЛУЧЕНИЯ АЦЕТОНИТРИЛА е относится к нитрикислот, в частности тонитрила (АН, котосинтезе органических ние выхода АН достиием процесса в иных з АН ведут аммоноли 570-650 С в присутста - синтетического цеосил" (молярное отно равно 25-200), Обь" подачи смеси реагенСпособ обеспечивает а с 6 до 49,2 Х.1321722 Таб,лица 1 Значение показателей при скорости подачи реакционной-1 осмеси 45 ч ,650 С, объемном отношении аммиак/пропан50/50 и молярном отношении 810/А 1 Оэ Показателипроцесса аоо" 1 20 25 34 100 200 Концентрацияпродуктов реакции, об,Е: водород 18,7 30,1 41,3 37,1 31,3 23,5 Оэ 2 Оэб Оэ 4 0,2 0,3 0,1 азот Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетонитрила, который находит широкое применение в качестве растворителя для экстракции ароматических углево дородов из нефтяных фракций, а также в качестве полупродукта для синтеза этиламина, метилпиридина и т.п.Цель изобретения " повышение выхода целевого продукта.10П р и м е р 1. Приготовление катализатора.Готовят алюмосиликатный гель путем перемешивания 33 мл 32,1 Х-ного водного золя двуокиси кремния, 9,05 мл13,6 М раствора алюмината натрия, 118 мл 0,52 И раствора гидрата окиси тетрабутиламмония и 5,7 мл воды. После.перемешивания в течение 1 ч гель помещают в автоклав и проводят крис таллизацию при 175 С в течение 48 ч. Полученный осадок промывают водой,осушат при 100 С 6 ч, прокаливают приО550 С 2 ч на воздухе. Затем его подвергают трехкратному ионному обмену с 5 Х-ным раствором соляной кислоты, после чего промывают водой. Порошок сушат при 100 С 6 ч, таблетируют придавлении 2000 атм. Таблетки дробят, отбирают фракцию 0,5-0,25 мм, которую прокаливают при 550 С 2 ч в потоке воздуха. Полученный катализатор имеет молярное соотношение 80/А 10, равное 20 ф 1, Аналогичным образом готовят катализаторы с иными молярными 35 соотношениями ЯаО/А 1,0,.П р и м е р 2. Навеску катализатора загружают в кварцевый реактор объемом 30 см . В реактор подают поток инертного газа и нагревают до рабочей 40 температуры 650 С. После этого начинают подавать смесь пропан/аммиак с объемным соотношением 50/50 при объемной скорости подачи реакционной смеси 45 ч . Продукты реакции анализируют хроматографически. Селективностьобразования ацетонитрила АН) рассчитывают как отношение количества аммиака или пропана, прореагировавших по реакции+ 1 Н СНС 11 + СН 4 +к общему количеству прореагировавших исходных веществ. Выход ацетонитрила; рассчитывают как отношение массы полученного ацетонитрнла к массе пропущенной газовой смеси. Прн таком способе расчета максимальный теоретический выход ацетонитрила по реакции составляет 76,2 Х, Производительность по ацетонитрилу приведена в тоннах на тонну катализатора в сутки.Результаты испытаний катализаторов с различными молярными отношениями 810/А 1 О при различных температурах и объемных скоростях подачи реакционной смеси представлены в табл.1-3. Таким образом, предлагаемый способ получения ацетонитрила аммонолизом пропана по сравнению с аналогичным известным способом позволяет повысить выход целевого продукта с 6 до 49,2 Х. формула изобретения Способ получения ацетонитрнла аммонолизом пропана, при повышенной температуре в присутствии катализатора, содержащего А 1 О , о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода ацетонитрила, в качестве катализатора используют синтетический цеолит типа "пентасил" с молярным отношением 80 /А 1 О,равным 25-200, и процесс ведут при 570-650 С и объемной скорости подачи смеси реагентов 45- 300 ч1321722 Продолжение табл.1 Пок аз ателипроцесса начение показателей при скорости подачи реакционноймеси 45 ч,650 С, обьемном отношении аммиак/пропав,1 0 пиридин 3,6 80 46 30 20 аммиак 3,7 5 пропан 4,Выход АН, мас.7 Производительность по АН 0,72 0,58 0,21 О,апредельное отношение 80/А 1 О а б л и ц рав- меси Показателпроцесса оказателей при орости подачи емном отнощени о температуре, 560 570 600 34,водоро,3 Степень превращения реагентов у Х е Концентрацияпродуктов реакции, об.Е: 19,3 5,5 117,8 2,2 48,2 91,9 70,4 27,5 49,2 39,2 Значениеном 34, с45 ч", объ50/50 при 21,5 25,4 0,1 0,2 83.0 /А 1 Оеакционнойаммиак/пр1321722 бПродолжение табл.2 Показателипроцесса 56 О 570 . 600 650 11,2 19,0 24,5 метан 28,3 14,0 5,5 аммиак 22,9 27,2 11,9 2,2 пропан 0,1 0,2 1,0 3,9 этилен 0,3 этан 0,2 0,2 0,4 0,6 пронилен синильнаякислота 0,2 0,3 0,4 0,5 ацетонитрил 10, 0 11, 8 16,5 20,4 пиридин 0,1 0,1 0,1 0,2 55,7 80,0 аммиак 91,9 62,3 пропан Выход АН,мас,З 17,3 21,7 49,2 35,0 Производительность по АН О, 25 0,32 0,52 0,72 Запредельное значение температуры. При температуреовьипе 650 С происходит снижение стабильности работы катализатора. Степень превращения реагентов, Е Значение показателей при 810 /Л 1 0, равном 34, скорости подачи реакционной смеси 45 ч , объемном отноаении аммиак/пропан 50/50 при температуре, С 27;3 34,2 29,9 37,61321722 Таблица 3 Значение показателей при ЫО/А 10,о равном 34, с 650 С, отношении аммиак/.3,7 аммиак 2,2 26,6 19,1 0,1 0,3 1,2 1,5 0,2 0,3 0,4 пропан этилен 3,9 4,6 0,3 0,0 этан 0,6 0,7 пропилеи синильнаякислота 0,3 0,3 0,5 0,5 ацетонитрил 10,2 13,5 20,4 20,9 0,1 0.1 0,2 0,2 пиридин Степень превращения реагентов, 7,28,1 41,1 80,0 86,5 аммиак пропан 30,8 45,4Выход.АН, мас.Х 17,9 26,0 98,7 91,9 49,2 51,9 Производительность по АН 3,50 2,55 0,72 0,34 Запредельное значение объемной скорости. ВНИИПИ,Заказ 2720/17 Тираж 371 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г, Уагород, ул. Проектная, 4