Способ приготовления катализатора для реакции

325987 Союз Советских Социалистических Республиквт, свидетельства М ависих В 011 11/78 аявлецо 03 М.1969 ( 1334595/23 вкц И с присоедичПриоритетОполцкова иез Комитет по деламизобретений и открыти о 19.1.1972. Бюл,четець М 4 К 66,097.3(0 Совете Министре СССР а опубликования описацця 25.11.197 Лвторыизобретения У. А. Асанов, И, Е. Сакавов и Джаманбае Институт неорганической и физической химии иргизской ССР аявитель ПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРАфРИДЕЛЯ-КРАфТСА РЕАКЦИ способам пригореакции ФридеИзобретение относится ктовления катализатора дляля-Крафтса.Известный способ приготовления катализатора для реакции Фриделя-Крафтса путем 5 хлорирования смеси окиси алюминия с углем предусматривает использование газообразного хлора, что усложняет проведение процесса.С целью упрощепия процесса и получения высокоактивного катализатора по предложен ному способу металлический алюминий подвергают электроэрозии в среде четырсххлористого углерода.Продукт электроэрозии алюминия (ПЭЛ) в СС 14 можно получить, используя любые 15 электроэрозионные станки небольшой мотцности (наприотер, СН, 4 Б 721), широко применяемые в твердосплавной промышленности для обработки твердых и сверхтвердых сплавов, а также самодельные станки. 20Для того чтобы приспособить заводской станок для получения ПЭЛ достаточно оба электрода станка изготовить из одного и того же металла - алюминия; вместо керосина или трансформаторного масла, рекомендуе мого в качестве диэлектрических жидкостей для заводских станков следует применять четыреххлористый углерод; вместо открытоц ванны электроискрового станка необходимо пользоваться закрытой ванной (реактором), 30 предотвращающец попадание влаги цз окружающей среды. При применении открытой ванны процесс электроэрозцц алюминия в СС 4 сопровождается дымообразоваццем цад жидкостью, обусловленшм выделением НС вслсдстьие взаимодействия безводного хлористого алюминия с влагой окружаюгцсй среды.Эксперименты проводят как ца самодельном станке, так и ца станке С 1-1-145, при следующем режиме: напряжение 150 в, ток короткого замыкания ,5 гт, емкость конденсаторов 3 .яка. После замены обоих электродов металлическим алюминием марки ЛВи заполнения реактора четыреххлористым углеродом марки чда станок включают.Процесс электроэрозии алюмтшия в СС 14 протекает очень интенсивно: прозрачная жидкость быстро темнеет из-за образования высокодцсперсцых ПЭЛ, которые начинают осаждаться ца дне реактора,ПЭЛ отделяют от цеотработанцой жидкой фазы путем фильтрации в обезвожеццом боксе. Выделешпй ПЭЛ - сыпучий порошок черного цвета, прсоприкосновении с влажной атмосферой быстро желтеет, непрерывно втделяя хлорцстьй водород. ПЭЛ представляет собой смесь безводного хлористого алюминия, высокодисперсцого металлического алюмштия и сажи (найдены также следы карбида алюминия Л 14 Сз). Количество эти.Ьказ 448,0 Изл. Хв 11 О Тирак 448 Подписное 1111 И 11 ПИ Комитета по делам изобрстений и открытий ири Совете Министров ССС 1 Москва, Ж, Раушская наб., и. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 компонентов в смеси зависит от режима искры и колеблется в пределах (в %): сажа дс 3 /о, металлический алюминий до 10 о/о, безводный хлористый алюминий - остальное,П р и м е р 1. Синтез бензофенона, К смеси 17,5 г хлористого бензоила и 52,8 г бензола прибавляют при перемешивании 17,5 г Л 1 Сз марки чда, Возгонкой выделяют бепзофенон, Выход 79%, т, пл, 48,48 С.В случае применения ПЭЛ такой выход бензофенона достигается при использовании 21 г катализатора. Однако продолжительность процесса сокращается до 1 час вместо обычно требуемых 2 - 3 час.П р и м е р 2. Синтез ацетофенона, К смеси 40 г бензола и 32 г Л 1 С 1 з при перемешивании прибавляют 10,2 г уксусного ангидрида. Перегонкой получают ацетофенон. Выход 80 о/ т. пл. 20,5 С. Лналогичную реакцию проводяг с применением 38 г (с учетом примесей) ПЭЛ,Выход также 80 "/о от теории. П р и м е р 3. Синтез трифенилметана.К смеси, состоящей из 29 г сухого бензоила и 12 г четыреххлористого углерода, добавляют 12,5 г ПЭЛ (вместо 10 г безводного хло ристого алюминия) и через 24 час обрабатывают ледяной уксусной кислотой и бензолом.Из бензольной вытяжки выделяют разгонкой трифенилметан, т. кип, 190 - 210 С (при давлении 100 мм рт, ст.), т, пл. 92 С.10 Изучены также реакции синтеза трифенилхлорметана и бензоилбензойной кислоты, которые дали аналогичные результаты. 15 Предмет изобретения Способ приготовления катализатора дляреакции Фриделя-Крафтса, отличаюи 1 ийсч тем, что, с целью упрощения способа, метал лический алюминий подверга 1 от электроэрозии в среде четыреххлористого углерода,