Способ получения гидросиликата кальция

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК БРЕТЕ СНОМ н сенты, ихенение,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт общей и неорганикой химии АН Армянской ССР(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯГЯДРОСИЛИКАТА КАЛЬЦИЯ, включающийсмешивание щелочно-силикатного .расвора с кальцийсодержащим реагентомс образованием гидрогеля метасилиЯО 1159884 А 4(З) С 01 В 33/24; В О 1 Р 15/08 ката кальция, фильтрование смеси, промывку и сушку продукта при 10- 120 С, отличающийся тем, что, с целью повышения разделительной способности при использовании гидросиликата кальция в качеств. ве сорбента для тонкослойной хроматографии, перед фильтрованием смесь выдерживают при 38-40 С в течение 22-24 ч, а перед сушкой осуществляют карбонизацию до 15-253 в пересчете на СО и выдерживают до остаточной влаги 20-3072. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что карбониэацию. осуществляют пропусканием углекислого газа со скоростью 3-7 л/ч в течение 10-30 мин через пульпу при Ж:Т = (2-3): 1, температуре 50-55 С и непрерывном перемешивании.1159884г Изобретение относится к производ-;ству силикатных материалов, в частности неорганическим адсорбентамдля тонкослойной хроматографии(ТСХ).Цель изобретения - повышение разделительной способности при использовании гидросиликата кальция в качестве сорбента для тонкослойнойхроматографии.П р и м е р 1. Берут 300 млщелочносиликатного раствора (Б.О126,9 г/л; Иа Ощ137,8 г/л) подогревают до 85 С и при непрерывномперемешивании приливают 300 мл 2 Мраствора СаЖ, перемешивание продолжают 60 мин, затем продукт реалк.1 ии, представляющий собой осадок белого цвета, выдерживают в маточном растворе при 40 С в течение24 ч, после чего осадок отделяютот маточного раствора, отмывают отсолей натрия и фильтруют. Отмытыйосадок, представляющий собой гидрометасиликат кальция (БдОг.Са 0=1,01)в количестве 130 г с влажностью60% переводят в состояние пульпы,отношение Ж (вода):Т = 3;1, черезокоторую при 50 С и непрерывномперемешивании пропускают ток газаСО со скоростью 3 л/ч в течение10 мин, Полученный карбонизированный до 15% степени карбонизациигидрометасиликат кальция (зквивалентно 34% содержание СаСО) фильтруют,осушат при 25 С до 20% содержаниявлаги, а затем при 110 С до 5% содержания остаточной влаги.0,12 г гидрометасиликата кальция,карбонизированного до 15% степеникарбонизации (Б = 200 и /г,Чр = 1,0 см /г, й,р = 200 А,Б, /Б = 1,1 рН водной вытяжки01 ) суспендируют в 7 мл дистиллированной воды в течение 3. мин, суспензию ровным слоем "накатывают" наповерхность стеклянной пластинки,высушивают препарат при 25 С в течение 1 ч, а затем активируют при110 С в течение 30 мин. 5115 0 20 30 35 40 карбонизации 25%. 55 Аналогичен процесс получения и последующего использования в ТСХ силикатного материала, полученного при применении в качестве кальцийеодержащего реагента СаСОз (63,45 г СаСО в 300 мл воды) или СаО (35,5 г СаО в 300 мл воды). Степень карбонизации 15%,Пример 2 Берут ЗООм щелочносиликатного раствора (Б 10 126,9 г/л, ИаОдщ 137,8 г/л) подогревают до 85 С и при непрерывном перемешивании приливают 300 мл 2 М раствора СаС 0 , перемешивание продолжают 60 мин, затем продукт Реакции, представляющий собой осадок белого цвета, выдерживают в маточном растворе при 38 С в течение 22 ч, после чего осадок отделяют от маточного раствора, отмывают от солей натрия и фильтруют. Отмытый осадок, представляющий собой гидрометасиликат кальция (Б 10:СаО1:10) в количестве 135 г с влажностью 63% переводят в состояние пульпы, отношение Ж (вода);Т=2:1, через которую при 53 С и непрерывном перемешивании пропускают ток газа СО со скоростью 7 л/ч в течение 30 мин, Полученный карбонизированный до 25% степени карбонизации гидрометасиликат кальция (эк вивалентно 57% содержания СаСО) фильтруют, сушат при 20 С до 30% содержания влаги, а затем при 115 С до 6% содержания остаточной влаги.0,12 г гидрометасиликата кальция, карбонизированного до 25% степени карбонизации (Б = 170 и /г, Ч, = О,7 смЗ/г, д,р = 150 Х, Б /Я =- 1,0, РН водной вытяжки 7,".) суспендируют в 7 мл дистиллиРованной воды в течение 3 мин, суспензию ровным слоем "накатывают" на поверхность стеклянной пластинки, высушивают препарат при 25 С в течение 1 ч, а затем активируют при 110 С в течение 30 мин.Аналогичен процесс получения и последующего использования в ТСХсиликатного материала, полученного при применении в качестве кальцийсодержащего реагента СаСОь (63,45 гСаСОз в 300 мл воды) или СаО(35,5 г СаО в 300 мл воды). Степень П р и м е р 3, Берут 300 мл щелочносиликатного раствора (БО, 126,9 г/л, Байве 37,8 г/л); подогревают в реакторе до 85 С и при непрерывном перемешивании приливают 300 мп 2 М раствора СаСЬ, переме. шивание продолжают 60 мин. Затем . продукт реакции, представляющйй собой осадок белого цвета, выдерживают в маточном растворе при 39 Св течение 23 ч, после чего осадокотделяют от маточного раствора, отмывают от солей натрия и фильтруют.Отмытый осадок, представляющийсобой гидрометасиликат кальция(вода):Т=2,5:1, через которую прио55 С и непрерывном перемешиваниипропускают ток газа СО со скоростью 5 л/ч в .течение 20 мин. Полученный карбонизированный до 207степени карбонизации гидрометасили.кат кальция (эквивалентно 507 содержания СаСО) фильтруют, сушатопри 25 С до 257, содержания влаги,а затем при 120 С до 5 Е содержанияостаточной влаги.0,12 .г гидрометасиликата кальция, карбонизированного до 207 степени карбонизации (Б, = 185 м /г,Чср = 0,84 см /г, асср = 180 А,Бн П = 1, 1 рН водной вытяжки7,4) суспендируют в 7 мл дистиллированной воды в течение 3 мин, суспензию ровным слоем "накатывают" на.поверхность стеклянной пластинки,высушивают препарат при 25 С в те 1чение 1 ч, а затем активируют прио120 С в течение 30 мин.В табл. 1 и 2 приведены характеристики разрешающей способностисорбента для СХ, полученного предлагаемым способом по сравнению сприменяемыми в настоящее время силигелем КСКи пластинами Силуфол Применение в качестве сорбента гидросиликата кальция, полученного поизвестному способу не позволяет разделить компоненты системы Шталя ифирмы "Мерк". Из табл. 1 и 2 видно, что разделительная способность сорбента превосходит аналогичные характеристикидля Силуфолаи не уступает силикагелю КСК.П р и м е р 4. В условиях примера 1 синтезируют сорбент, проводясинерезис при 60 С в течение 24 ч.Получают агрегированный порошок 10 ,5-200 мкм не пригодный для ТСХ.П р и м е р 5. В условиях примера 1 синерезис проводят при 25 Св течение 2 сут. Получают порошок,содержащий кристаллическую фазу.15 уменьшается .объем пор до 0,62 м/г,происходит агрегация частиц 5100 мкм. Сорбент не отвечает требованиям ТСХ. 20 П р и м е р 6. В условиях примера 1 синтезируют адсорбент и производят выдерживание перед сушкойдо различного содержания влаги, Втабл. 3 приведены характеристики25 получающегося продукта.Из табл. 3 видно, что 30 содержание влаги в гидрометасиликате кальция перед сушкой при 120 С являетсяпредельно допустимой, так как присодержании влаги ) 303 имеет местотермопаровое "спекание скелета силикатного материала и комкованиечастиц порошкообразной системы,При содержании влаги С 207, адсорб 35ционно-структурные характеристикиобразцов гидрометасиликата кальцияпримерно одинаковые (ср. обр. 5, 7и 8), поэтому более глубокое обезвоживание силикатного материала перед40высокотемпературной сушкой нецеле,сообразно с точки зрения увеличенияпродолжительности сушки,Чисперность (визуально) 80 0,30 Сильное комкование 68 0,41 95 120 0,53 40 137 0,65 Комкование 30 0,87 Порошкообразнаясистема 25 0,85 203 20 210 0,98 205 1,02 Заказ 3671/20 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб , д. 4/5