Способ рафинирования сырого монтан-воска

ный воск рафинируют ниже его точки плавления в высокодисперсной форме,Однако с этим:способом невозможнократковременное рафинирование сырого .монтан-воска, так как для полного рафинирования использованного воска необходимы продолжительность рафиниро" вания 8-.20 ч. Кроме того, при всех известных способах для того, чтобы достичь желаемого светлого цвета ра" яв фината необходимо постоянно работать с избытком рафинирующих средств,что однако неблагоприятно сказывается на экономических показателях способов. 15Цель изобретения - ограничить длительное проведение операции, трудноб ти при проведении процесса иэ-за бурного хода реакции, устранить высокиеэнергозатраты для стадий рафинирования и высокий расход средства для рафинирования. Одновременно с помощью предлагаемого способа должна обеспечиваться возможность оказания влияния на отдельные фазы рафинирования, предпочтительно в пределах температуры между 50 и 100 С, и, кроме того, посредством технически хорошо управляемого хода реакции также должна иметься возможность оказания влияния на качество и на параметры промежуточных и конечных продуктов. Кроме того, способ должен позволять кратковременное рафинирование в течение1-5,4 ч. При этом теплота экзотерми 35ческой реакции должна полностью использоваться для процесса рафинирования, например, как теплота растворения для щелочного бихромата, как тепЯО лота плавления для использованного сырого монтан-воска и как часть необ ходимого технического тепла для испарения воды,В основе изобретения лежит задача разработки способа рафинирования сырого монтан-воска щелочным бихроматом и серной кислотой с концентрацией 250- 650 г Н 50,1 на литр и молярным соотношением серной кислоты к щелочному би ф хромату 4,0-7,0:1 в пределах степенирафинирования 50-140 вес.Ф СгО , с помощью которого применяемые для рафинирования сырье монтан-воски можно рафинировать экстремально осторожно.При этом при использовании различных пределов плавления составных веществ, содержащихся в сыром монтан-воске,достигается селективное рафинирование темных компонентов.Способ осуществляют следующим образом.Все необходимое для загрузки количество технической серной кислоты, щелочного бихромата и сырого монтанвоска смешивается в реакторе ниже точки плавления сырого монтан-воска предпочтительно при 15-70 С, и потом температура смеси повышается посредством косвенного подвода тепла при ступенчатом регулировании, При этом неожиданно обнаруживают что процесс рафинирования протекает в зависимости от температуры реакции и продолжительности рафинирования в фазах с дифференцированным реагированием. Кроме того, установлено то, что процесс рафинирования против ожидания проходит нормально и не появляются проблемные ситуации, как следствие бурного реагирования, как это следовало ожидать вследствие экзотермического характера реакции и уже полностьюимеющегося в реакторе потенциалареакции. По предлагаемому способу часть выделяющейся теплоты реакции используетсякак теплота растворения для щелочного бихромата .или же как теплота плавления для сырого монтан-воска, так как эти компоненты помещают в холодную техническую серную кислотув кристаллическом виде, в виде порошка или гранулята. За счет этого эффекта достигается относительно спокойный ход рафинирования. Вторичные пары, возникающие при реакции хорошо конденсируются, так как они образуются с более равномерным распределением во время рафинирования. В пределахо50-70 С начинается первая фаза реакции и тем самым непрерывное образование вторичных паров. До достижения конечной температуры рафинированияо"125-135 С, реакционная смесь проходитдругие фазы реакции, которые определяются изменением вязкости реакционной смеси. За счет регулирования количества теплоты, подаваемого посредством косвенного нагрева, возможно целенаправленное влияние на прохождение.отдельных фаз реакции по времени, Во всех досих пор известных способах подобное управление ходом реакции, предпочтительно в пределах 50- 110 С, невозможно.5 9451После достижения конечной температуры рафинирования к реакционной смеси медленно снова добавляют 3070 об.Ф конденсата вторичного параили свежей теплой воды, в расчете на %объем примененной технической сернойкислоты, так чтобы образующийся солевой раствор трехвалвнтного хрома имелплотность с 1,450 до 1,650, Содержимое реактора после возврата воды имеоет темпеа;уру около 100 до 110 С,таккак реакционная смесь в этом пределетемпературы быстрее успокаивается иэто благоприятно влияет на последующий процесс разделения, После корот Зкого дополнительного перемешиваниямешалка и обогрев отключается и происходит разделение в системе жидкостьжидкость на основании различных плотностей сырого рафинированного воска 20и солевого раствора трехвалентногохрома. Солевой раствор трехвалентногохрома перерабатывается дальше обычным образом прибавлением щелочногобихромата и последующим дополнительным восстановлением соединений шести.валентного хрома метанолом или Формальдегидом до хромовых дубителей.Сырой рафинат промывается разбавленной свежеприготовленной серной кис- Золотой для удаления соединений трехвалентного хрома, окрашивающих сыройрафинированный воск в зеленый цвет,Полученный таким образом первичныйрафинат отстаиванием освобождается отостаточной серной кислоты, дополнительно отбеливается с помощью приблизительно 2 об.4 водного растворахлората натрия и затем может известным способом модифицироваться дальшепосредством частичной этерификации ичастичного омыления,П р и м е р 1. В кислотоупорномфутерованном реакторе с мешалкой приготавливают состав из 47,5 вес,4100-ной серной кислоты, 28,4 вес.4бихромата калия.и 24,1 вес.3 сырогомонтан-воска (частично обессмоленного) при 25 С. При этом в имеющуюсяотехническую серную кислоту, содержащую 273 г Н 504, последовательно вмешивают кристаллический бихромат калия и порошкообраэный сырой моитанвоск. Повышение температуры. производят косвенно греющим паром. Подачаэнергии регулируется так, цтобы через15 мин температура достигла 65 ОС;через 100 мин - 84 С и через 200 миноо132 С. Вторичные пары реакции отводят 132 12 681,470 Не обнаружена 10 СО,а П р и м е р 2. В кислотоупорный футерованный реактор с мешалкой загружают 58,7 вес,Ф 1003-ной серной кислоты, 27,1 вес.Ф бихромата калия и 14,2 вес.4 гранулированного сырого монтан-воска обессмоленного) прио26 С, как описано в примере 1. Повышение температуры происходит косвенно, посредством греющего пара, Подачу энергии регулируют так, что через 15 мин температура достигает 65.С,о 69 бся в атмосферу. После достижения конечной температуры рафинирования132 С, к реакционной смеси медленноподают 37 об. теплой воды, в расчетена объем примененной технической сер/фной кислоты.Температура реакционноиОсмеси снижается при этом до 107 С.По истечении времени дополнительногоперемешивания, 10 мин, отключают мешалку и подачу греющего пара. Разделение в системе жидкость-жидкость междусырым рафинированным воском и солевымраствором трехвалентного хрома дости"гается за 30 мин, после чего солевойраствор трехвалентного хрома удаляется, а сырой рафинированный воск промывается разбавленной свежеприготовленной серной кислотой при 115 С дотех пор, пока он не освободится отхрома. После отделения промывочнойсерной кислоты светло-желтый первичный рафинат дополнительно отбеливается 2 об Восковой рафинат, образующийся с выходом 93 вес.3, в расчетена загруженный сырой монтан-воск,имеет следующие показатели:Кислотное число, мг КОН/г 87.Число омылениямг КОН/гТочка з 8 твердевания, С 80Пенетрация,мм 10 ",по ТГЛ 12 622Индекс цвета поТГЛ 21 161 10Показатели солевого растворатрехвалентного хромаВыход в расчетена загруженнуютехническую серную кислоту,об.ФПлотность, г/млСгб, 491,580Не определена9 1379451 через 41 мин - 82 С и через 110 мин вС. Вторичные пары реакции отво" дят в атмосферу. После достижения конечной температуры рафинирования 1355 С к реакционной смеси медленно Ф подает 41 об,Ф теплой воды, в рас"чете на объем загруженной технической серной кислоты. Температура содержимого реактора снижается при этом . до 106 С. По истечении 7 мин дополни вфтельного перемевивания, отключают мевалку и подачу греющего пара. Разделение в системе жидкость-жидкость между сырым рафинированным воском и солевым раствором трехвалентного хро" 1 з ма достигается уже за 5 мин, после этого солевой раствор трехвалентного; хрома удаляют, а сырой рафинированный воск промывают разбавленной свежепри- . готовленной серной кислотой при 115 фС ЗВ до тех пор, пока он не освободится от хрома, Сернокислый раствор соли хрома .(11) по известной технологии перерабатывают в основные хромовые дубители, После отделения промывочной серной .:.О кислоты, которуе можно снова загрузить в реактор для рафинирования в качестве технической серной кислоты, светло-желтйй первичный рафинат дополнительно отбеливается 2 об;, 253-ного Эв (вес,) водного раствора хлората натрия. Рафинат воска, полученный с вы-., ходом 66 вес.3 в расчете на загруженный сырой монтан-воск, имеет следуют щие показатели: ЭбКислотное число, мг КОН/г 90Число,омыления,мг КОН/гТочка затверде 40вания фС 69 8Пенетрация,мм - 10 ,пофТГЛ 12 622 4Индекс цветапо ТГЛ 21 161 9Показатели раствора соли хрома :Выход в расчетена загруженнуютехническую серную кислоту,об.Ф.Плотность г/млСгОЗ, Ж Сг О Фформула изобретенияСпособ рафинирования сырого, монтан-воска щелочным бихроматом и серной кислотой для получения светлых . рафинатов воска и хромовых дубителей посредством степени рафинирования 50-140 вес.3 СгО в расчете на загруженный сырой монтан-воск, технической серной кислоты с концентрацией 250- 650 г Н 0 на литр и молярным соотновением серной кислоты к щелочному бихромату 4,0-7,0: 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что все требующееся для загрузки количество технической серной кислоты, щелочного бихромата и сырого монтан-воска смевивается в реакторе ниже точки плавления сырого монтан-воска и потом температура имеющейся смеси повывается со ступенчатым регулированием посредством косвенного подвода тепла.Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.Составитель В. ЖестковРедактор Н. Рогулич Техред Д. Бабинец Корректор В. БутягаЮсЗаказ 5258/33 Тираж 524 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раувская наб., д. 4/5 в юфилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4