Способ сернокислотной очистки

ОЛ ИСАНИ Е (м 945168ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСфцнаянстнчесинкресяубяни(22) Заявлено 22, 11. 78 (21) 77703 с 8 д Зс присоединением заявки,1 Е(23) Приоритет - (32) 14 . 12, 77 С 1017/06 Гвсудэретвеей квинтет СССР вв девам иэабретвей и вткритий(72) Авторы изобретения Иностранное предприятие(54) СПОСОБ СЕРНОКИСЛОТНОЙ ОЧИСТКИ Изобретение касается способов сернокислотной очистки для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел и чистых углеводородов. Известны способы получения специальных масел и регенерации отрабо" таиных масел путем .очистки с помощью серной кислоты, олеума и/или кислых смол с высоким содержанием серной кислотыДля достижения требуемого качества необходимо последовательное проведение однократных или много" кратных. стадий очистки. После прове" дения каждой стадии очистки осаждаются кислые смолы, которые отделяют от очищенного масла. Выделение кис" лых смол из реакционной смеси требует .больших затрат времени. Так, например, длительность выделения кислых-,смол из реакционной смеси при получении белого масла составляет, в зависимости от степени очистки, 8-18 ч. С еще более продолжительным временем выделения приходится сталкиваться при регенерации отработанныхмасел с помощью серной кислоты илиже кислых смол с высоким содержаниемсерной кислоты. В этих случаях продолжительность выделения составляет14-40 ч.При производстве трансформаторных.масел, при очистке "парекспарафи 1 о нов и масел, полученных по "парекс"- процессу продолжительность выделенияиз-за небольших значений вязкости ис"ходных масел составляет только 8-14 ч,однако и в данном случае образуютсябольшие количества кислых смол.Получаемые при этом или подобномспособе кислые смолы должны быть переработаны в специальных установкахили же направлены на хранение в безо"пасное для окружающей среды место илидолжны быть обработаны соответствующими нейтрализующими или адсорбирующими агентами.Способы очистки с помощвю сернойкислоты, олеума и/или кислых смол с10 Поставленная цель достигается тем,40 что согласно способу сернокислотной очистки для ретенерации отработанных масел и для получения специальных , масел и чистых углеводородов к реакционной смеси, состоящей иэ очищае" мого продукта и серной кислоты,пос" ле добавления серной кислоты или после окончания реакции при переме" шивании и при 20-60 С, предпочтительно при 20-40 С, добавляют воду и смо- ф ляной компонент, имеющий следующий состав, мас.Ф:Сульфокислоты 5-50Серная кислота 0,1-25Вода 0,1-25ИСмола До 100получаемый при сернокислотной очистке углеводородов при добавлении воды,повышенным содержанием серной кислоты для получения специальных масел и для регенерации отработанных масел обладают тем недостатком, что скорость выделения кислых смол из реакционной смеси является малой и оформ" ление их в виде непрерывных процессов иэ-за высокой продолжительности выде.ления становится невозможным или возможным, только при условии более высоких затрат.Другим недостатком является сама образующаяся кислая смола. Получаю", щаяся при очистке кислая смола может быть дополнительно переработана с 1 з неудовлетворительными результатами только с большими затратами, для чего, необходимы специальные установки, дополнительная энергия и рабочая сила.30Обработка кислой смолы хотя и возможна, однако при этом теряются такие ценные для народного хозяйства вторичные сырьевые материалы, как серная кислота, смолыи масла. узЕще одним недостатком сернокислотной очистки углеводородных масел являются высокие потери масла - до 25 мас 3Целью изобретения является созда" ние способа очистки с помощью кис" лоты, олеума и/или кислых смол с высоким содержанием серной кислоты для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел3 и чистых углеводородов по простой технологии в имеющихся аппаратах и при использовании экономичных вспо" могательных веществ. раздельно или в виде смеси, при соотношении серная кислота: смолянойкомпонент: вода, равном от 1:0,01:0,3:0 5 до 1:2,5:1,2, с последующим разделением смеси на кислотную, смолянуюи очищенную масляную Фазы в аппаратеотстойнике и раздельным выводом Фаз,причем кислотную и смоляную фазы вовремя отстаивания перемешивают и/илинагревают до 40-100 С.Получающаяся 50-70-я серная кис-лота и смола могут быть использованыв качестве вторичного сырья .при производстве минеральных удобрений ипри строительстве дорог,Добавка смоляного компонента и воды может производиться раздельно иливместе с предварительным смешиваниемих.Соотношения количеств смоляногокомпонента и воды находятся в зависимости от углевоаооодных масел, подвергающихся очистке, от условий,при которых проводится очистка отстепени полимеризации, осмоления икоксуемости и от вытекающего из это"го состава веществ, входящих в капельки кислой смолы,При добавлении средства дляочистки - серной кислоты, олеумаи/или кислой смолы образуются капельки кислой смолы, имеющие форму мицелли образующие вместе. с очищенным маслом суспензию. В мицеллах капелькисерной кислоты окружены оболочкой изчастичек смолы и сульфокислот. В зависимости от состава веществ и физической структуры образовавшихся капелек кислой смолы реакционные смеси обнаруживают различные свойствапри отстаивании и разделении.Посредством добавления смоляныхкомпонентов и воды можно регулироватьхарактер отстаивания и разделенияэтих очищаемых реакционных смесей.Соотношение между очищающим средствомсмоляным компонентом и водой составляет, преимущественно от 1:0,02:0,5до 1:2,5:1,2. В результате добавления1растворителя после добавки очищающего средства или же после окончанияреакции предотвращается образованиекапелек кислой смолы или же наступает расслоение образовавшихся капелек смолы,причем смола поглощаетсясмоляным компонентом, а серная кислота растворяется в воде. Температураво время добавления растворителя при59451 ,смешивании и отстаивании не только не должна превышать 60 С, но ее необ-фходимо держать в пределах предпочтительного диапазона температур 20- 40 С.Не во всех реакционных смесях кис". лоты и смолы выделяются при таких относительно низких температурах 20 о60 С. Вследствие высоких значений вязкости смолы серная кислота остает- О ся в смоле в виде капелек, Чтобы избежать повышения температур в аппарате для проведения очистки, с целью .,Нижения вязкости смолы, в течение процесса отстаивания приводят в дви- И жение всю кислотно-смоляную фазу или всю кислотно-смоляную фазу сливают в специальный ааарат, приводят в движение ее там и/или нагревают дофтемпературы 40-100 С, при этом ка в пельки кислоты очень хорошо выделяются из смолы,Быстрое отстаивание серной кислоты и смолы из реакционной смеси,особенно хорошее разделение на три фазы 25 происходит в результате избирательной способности к .растворению отдельных веществ между собой, благодаря большой разнице в плотности растворенных друг в друге веществ и вслед- Зв ствие значительного разбавления в очищенном масле. П р и м е р.К 25 т предварительно оцищенногоотработанного индустриального масла при перемешивании добавляют 2, 3 т серной кислоты. после выдержки смеси в течение 15 мин к ней добавляют смесь, состоящую из 1,75 т воды и 1,85 т смоляного компонента, полученного при очистке трансформаторного масла с по" мощью серной кислоты с добавлением воды, имеющего следующий состав,мас.ФСмола 50Вода 2045Сульфокислоты 8Серная кислота 221Во время отстаивания кислотно-смоляную фазу приводят в движение с помощью мешалки. Очищаемая реакционная36 смесь разделяется на три фазы уже по истечении 5 ч. В качестве самого нижнего слоя получено 4,533-ой серной кислоты, в среднем слое получено 2 75 т смолы и в качестве верхнегоЯ слоя получено очищенное масло.П р и и е р 2, К 25 т фракции, средний молекулярный вес которой равен 460 моль г , а вязкость которой% гформула изобретенияСпособ сернокислотной очистки для регенерации отработанных масел и для получения специальных масел и чистых углеводородов, о т л и ч а.ющ и й с я тем, что к реакционной смеси из серной кислоты и оцищаемого продукта после добавления серной кислоты или по окончании реакции при перемешивании и при 20-60 С,предпочтительно при 20-40 ОС, добавляют воду и смоляной Компонент, имеющий состав, мас.3:СульфокислотыСерная кислотаВодаСмолы 5-500,1-25 0,1-25 До 100 68 6при 20 фС равна 420 сСт, полученнойв результате перегонки, гидроочистки,повторной перегонки, селективнойочистки и депарафиниэации, при перемешивании добавляют 3,75 т олеума Пос"ле выдержки смеси в течение 15 минк ней добавляют смесь, состоящую иэ3 5 т воды и 6,0 т смоляного компонента, полученного при очистке фракции, имеющей средний молекулярныйвес 260 моль г и олеума при добавле"нии воды, имеющего следующий состав, мас.Ф:Смола 43Серная кислота 10Вода 8Сульфокислоты 39ВО время Отстаивания кислОтнОсмоляную фазу приводят в движениес помощью мешалки. Очищаемая реакционная смесь разделяется уже по истечении 4 ч.В качестве самого нижнегослоя получено 6,8 т смолы и в качестве верхнего слоя получено очищенное масло.Преимущества предлагаемого способаОчистки в соответствии с известнымисостоят в том, что используются эко;-номичные растворители - смоляные .компоненты и вода, предотвращается об- .разование кислых смол, скорость от"стаивания повышается в 2-3 раза, необразуются побочные продукты и отходы, происходит полное использованиеисходных продуктов, предотвращаетсязагрязнение окружающей среды вследствие осмоления, накапливания и хранения или переработки кислых смол, поте",ри масла снижаются до 50, очистка1масел может быть оформлена в виде не"прерывного процесса,Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики. Составитель Л, Иванова Редактор Н. Рогулич Техред А.бабинец Корректор В.БутягаЗаказ 5258/33 Тираж 524 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 у 945168 8 получаемый при сернокислотной очист- йике и раэдельныи ейеодом фаз, причем ке углеводородов при добавлении во- , кислотную и смоляную фазы во время ды, раздельно или в,виде смеси при отстаивания певремеаивают и/или нагресоотновении серная кислота:смоляной вают до 40"100 С. компонент: вода от 1: О, 01: О, 3 до 1: 3: 1 е 5юпредпочтительно от 1:0,02:0,05 до1:2,5: 1,2, с последующим разделениемсмеси на,кислотную, смоляную и очищенную масляную фазы в аппарате-отстой