Способ определения диангидридов тетракарбоновых кислот

ОП ИСАН ИЗОБРЕТЕН Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик АВТОРСК ВИДИТ ЕЛЬСТВУ 1) Дополнительно вид-ву 22) Заявлено 29.01.80 (21) 2875581/23-0с присоединением заявки Мо делан иэебретенкй Опубликовано 5,10.81, бюллетень Эеания описания 15.10.8 та опублнк) Авторыизобретения Московский ордена Ленина химико-технологическийЕЛЕНИЯ ДИАНГИДОНОВЫХ КИСЛОТ В метрическогоа в среДев смеси ется его неселективность. точности и н Изобретение относится к аналитической химии иеводных растворов, а именно к способамколичественного определения диангидридов тет.ракарбоновых кислот, и может быть использо.вано дпя определения степени чистоты диангидридов 1,4,5,8.нафталинтетракарбоновой (ДАНТК) эбензофенонтетракарбоновой (ДАБфТК) и, лиро.меллитовой (ДАПМ) и др. кислот, которые используются при синтезе высокомолекулярныхсоединений,Известен способ определения диангидридов1 Отетракарбоновых кйслот, основанный на щелоч.ном гидролиэе и определении избытка едкогопатра титрованием 0,1 н. раствором солянойкислоты Я.Недостатком данного способа является его 15дпителыюсть (2,5 ч), невысокая точность, связанная с тем, что часть щелочи реагирует с образующейся кислотой, вследствие чего получаются завышенные результаты определения, чтоне удовлетворяет требованиям производства,20Наиболее близким по технической сущностии достигаемому результату к предложенномуявляется способ определения диангидридов тетраордена Трудового Красного Знамениститут им, Д, И. Менделеева карбоновых кислот путем потенциотитрования анализируемого веществметанола раствором метилата натрияметанола и бензола 121.Недостатком этого способа являдостаточно высокая точность и неЦель изобретения - повышениеселективности способа.Указанная цель достигается тем, что в способе определения диангидрида тетракарбоновых кислот, включающем потенциометрическое тит. рование, анализируемого вещества в неводной среде основным титрантом, анализируемое вещество титруют в среде диметилсульфоксида или его смеси с диполярным апротонным раст ворителем раствором монозтаноламина в диме тилсульфоксиде до получения первого скачка потенциала с последующим титрованием получ ной смеси иэопропанольным раствором едкого кали.П р и м е р 1. 0,06 г диангидрида 1,4,5,8нафталинтетракарбоновой кислоты растворяют в20 мл диполярного апротонного растворителядиметилсульфоксида и титруют стандартным3 873122 40,15 н. диметилсульфоксидным раствором моно. кислоты растворяют в 25 мл диметилсульфоэтаноламина; после скачка потенциала (обычно ксида или в смеси 10 мл диметилсульфоксида, величина скачка равняется 25 - 30 мВ) титро 5 мл диметилформамида и 10 мл ацетонитри-вание продолжают стандартным 0,05 н. изопро. ла, и далее по примеру Иф 1.паноловым раствором КОН. Расчет количества 5 Результаты потенциометрического титрования диангидрида проводят по обычным формулам диангидридов тетракарбоновых кислот и их объемного анализа. Ошибка определения не пре. смесей с соответствующими кислотами в смеси вышает + 2,5% (см. табл. 1). диполярных апротонных растворителей приведе- . П р и м е р 2. 0,06 г диангидрида 1,4,5,8. ны в табл. 1.нафталинтетракарбоновой кислоты растворяют 10 Расчет количества кислоты ведут по разности в 10 мл диметилсульфоксида (ДМСО), добав- объемов титранта затраченных на титрование ляют 10 мл ацетонитрила, и далее по примеру по второму и первому скачку титрования.Я Результаты потенпиометрического титрованияП р и м е р Юф 3. Смесь 0,06 г диангидри. диангидридов тетракарбоновых кислот и их да 14 5 8-нафталинтетракарбоновой кислоты,з смесей с соответствующими кислотами в среде.ф0,01 + 0,05 1,4,5,8.нафталинтетракарбоновой диметилсульфоксида приведены в табл, 2.1+ 1+ О ОооЪО О о" О О съ Оъ ЪО 0. оо оо о оъо О М о о о о О 00 4а с 4 оо оо ОЪ 00а О С 4 О ЪО Ф о о о осч сч а с 4 оо о о м а О о О 1 а сч оо оо Д оо о о О Цо 1 Л 51+ 1 Я ОО аа Ф о о о о С ЪО ОО1 ъо а оо о" о оОО м о о о" о ъо ъО ,о о 00 ОЪа Фа счо оОо М ОЪ а о о 00 а о О+ ЪО СЧ ЪО Ф а с 4 о о о" о О О Сщ С 4 о о о о С 4 00 с оо О ОР 0 34 а д Р гщй +МОО Ц с Ж0 Ъ й гч - Ж а с И-О 00 Оъ оо м Оъа О О Ос 4 1+ 0 ОЪ оо.о сс и гО О ОО ОО О О ОО ОО о сч С 4 ЧЭо С 4Г . С С 4ФО. О ОО ООО О ОО ОО Оъ ъо сЧ О ЧРС 4 ъо т м с- сч г- Ф О О ОО ОО О О ОО ОО 6 О Я О ВЦ фт ю, 3 м+ 1,02 и - 1,91 СоставиТель С, ХованскаяРедактор П. Коссей Техред М.Голинка Корректор С. Шекмар Заказ 9023/69 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Рау 1 пская лаб., д. 4/5,0,0 = 664 0,06480,06500,08740,0882008450,0642 + 0,0106 0,0658 + 0,0241 0,0654 + 0,0433 0,0846 + 0,0146 0,0802 + 0,0285 0,0895 + 0,0156 0,0883 + 0,0314 Формула изобретения Способ определения диангидридов тетракар. боновых кислот, включающий потенциометрическое тнтрование анализируемого вещества в неводной среде основным титрантом, о т л и. ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и селективности способа, анализи. руемое вещество титруют в среде диметилсульфоксида или его смеси с диполярным апротон. ным растворителем раствором моноэтанолами. 8Таблица 2 Найдено, г Относительная ошибка, % на в диметилсульфоксиде до получения первогоскачка потенциала с последующим титрованием40полученной смеси иэопропанольным раствором,едкого кали.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Дашевский М, М. Аценафтен, М., "Химия",1966, с, 147,2. Зшворт М,Р.Ф. Титрометрические методыанализа органических соединений. М "Химия",1968 с, 102 (прототип).