Способ определения группового состава биту-ma b битумоминеральных композициях

Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.З а О 1 Н 31/08 Государственный комитет ссср но дедам изобретений н открытийДата опубликования описания ЗЮО 581(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА БИТУМА В БИТУМО-МИНЕРАЛЬНЫХ КОМПОЗИЦИЯХ Изобретение относится к хроматографическому анализу,Известны способы определения группового состава битума в битумоминеральных смесях состоящие из двух стадий.Для извлечения битума (первая стадия) применяют следующие растворители спирт-хлороформ 1:4, спирт-бензол 1 г 4, бензол, четыреххлористый угле.род, трихлорэтилен. Полученный экстракт далее отделяют от минерального наполнителя и обрабатывают им кварцевый песок.Далее.из кварцевого песка выделяют отдельные компоненты битума путем последовательной экстракции.Масла экстрагируют смесьв спирта и петролейного эфира (95:5); смолы - смесью петролейного эфира и спирта (47:3); асфальтены - спиртом и хлороформом. Из экстрагированных фракций растворитель отгоняют, а оставшиеся фракции доводят до постоянного веса при 40-50 оС 113 и Г 2) .Эти спосЬбы занимают много времени (2-3 дня). Повыаение температуры в целях сокращения времени неже-лательно, так как при этом происходит изменение качественного состава битума, т.е, его старение.Описанные способы сложны и длительны,для анализа одного образцатребуется 4-5 дней, Кроме того, использование метода последовательнойэкстракции дЛя анализа битума не дает достаточного представительного со става.Известен хроматографический способ определения группового состава,включающий экстрагирование битума избитумо-минеральной смеси, отделениеполученного экстракта от минерального наполнителя, отгонку растворителя, и повторное растворение битумав определенном количестве бензола.Полученный раствор подвергают разде;р ленив с помощьв жидкостно-адсорбционной колоночной хроматографии. В качестве подвижной фазы применяют двесистемы.Первая состоит иэ изооктана, ди хлорэтана, диизоамилового эфира, этилацетата, этилового спирта в соотношении 8 ф 0,1 то, 1 т 0,1 т 0,4 соответственно.Второй элвеит включает хлорбеиэоли этиловый спирт (3:1), количествен"ный расчет хроматограмм проводят методом внутренней нормализации 3.Однако в способе необходима стадия отделения экстракта битума от минерального наполнителя. При экстрагировании битума из битумоминеральнойсмеси получают сильно разбавленныерастворы, которые невозможно сразуподвергать анализу, так как в экстракте содержится такое количестворастворителя, что при хроматрграфическом процессе он начинает игратьроль элюента и вымывает всю пробубез ее разделения, В связи с этим не 0 обходима стадия упаривания экстракта,которая ведет к изменению качественного состава исходного битума и увеличивает продолжительность анализа. Используемые растворители для экстрагирования битума из битумоминеральной смеси не отделяют полностью отминерального наполнителя такие компоненты битума как асфальтены. Многостадийность способа приводит к неизбежным потерям битума, что в целом сказывается на точности испытания.Цель изобретения - упрощение способа, сокращение продолжительности анализа и повышение точности испытанИя.Для достижения указанной цели в способе, включающем экстрагирование битума из битумо-минеральной смеси и его исследование хроматографичесЗО ким методом, зкстрагирование осуществляют смесью растворителей хлорбензола и этилового спирта при соотношении компонентов от 75:25 до 85:15 при соотношении растворителя - проба,95:5 - 97:3. Хроматографическому анализу подвергают полученный экстракт битума, взятый непосредственно из смеси его с минеральным наполнителем. 35 40 Экспериментально подтверждено что система хлорбенэол-спирт в найденномсоотношении и количестве полностью ле и асфальтены, от минерального наполнителя и в то же время являетсяпригодным в качестве растворителядля дальнейшего хроматографирования.Благодаря высокой эффективности экстракции получают концентрированные 50 экстракты, в связи с чем отпадает необходимость их упаривания. Таким образом, использование предлагаемого растворителя исключает отделение экстракта от минерального наполиителя, упаривание экстрактарастворение извлеченного битума врастворителе, пригодном для дальней.шего хроматографирования.Исключение этих стадий позволяетсократить продолжительность анализас 2-3 дней до 1-2 ч.Выполнение предлагаемого способаиллюстрируется следующими примерами,отделяет компоненты битума, в том чис.45 П р и м е р . Для анализа взяты образцы битумоминеральной смеси (минеральный наполнитель с гранулометрией типа фгф по ГОСТ-76 из известняка и 6,5 битума марки БН/90) и различные растворители (бензол, спиртобензол, хлорбензол, хлорбензолспирт).Навеску (0,05 г) растворяют в 1,5 мл растворителя (хлорбензол-спирт 75-25 соответственно).Экстракт.в количестве 1-2 мл, отобранный микрошприцем непосредственно из смеси с минеральным наполнителем, разделяют на хроматографической колонке (250 мм Х 1,4 мм), заполненной силикагелем АСК (60-100 мкм), используя для элюента.Первый элюент состоит из смеси гептана, дихлорэтана, диизоамилового эфира, этилацетата, этилового спирта; второй из хлорбензола и спирта (3:1). Время проведения анализа - 1-2 ч.Количественный расчет полученной хроматограммы проводят методом внутренней нормализации.Результаты количественного определения группового состава битума, полученные с использованием известных растворителей (бензол, спиртобензол, хлорбензол) и предлагаемой системы (хлорбенэол-спирт), представлены в табл. 1.Из таблицы видно, что при растворении пробы в смеси хлорбензол- спирт происходит наиболее полное из- влечение асфальтенов из минеральной породы (15,91 в случае использования хлорбензол-спирт и 14 при использовании других растворителей).Соотношение компонентов всмеси хлорбензол-спирт составляет от 75:25 до 85:15.В табл. 2 приведены примеры, характеризующие влияние соотношения хлорбензола и спирта на результаты определения группового состава битума в битумоминеральной смеси.Количество системы хлорбензолспирт, необходимое для растворения относится к весу анализируемого образца битумоминеральной смеси как (95:5) (97;3).В табл. 3 приведены примеры, показывающие вюцюяние количества растворителя на результаты определения группе.ого состава битума в битумоминеральной смеси.Применение изобретения позволяет сократить время одного определения с 4-5 дней до 1-2 ч, уменьшить рас" ход растворителя на один анализ с нескольких литров до 2-3 мл, и увеличить точность результатов анализа,. Вен зол Спирто- Хлор-бенэол бензол 22,1 22,6 22,0 22,2 Таблица 2 18,6 21,3 23,8 20,0 8,9 3,2 11,8 1,9 13,0 2,5 20,3Следы 18,9 6,9 23,7 15,8 Таблица 3 23,0 23,0 20,0 18,9 Средние Тяжелые СмолыСмолы 11 АсфальтеныПарафино-нафтеновыеуглеводороды Легкие ароматическиеуглеводороды Средние Тяжелые Смолы 1 Смолы 11 Асфальтены Парафино-нафтеновыеуглеводороды Легкие ароматическиеуглеводороды Средние Тяжелые Смолы 1 Смолы 11 Асфальтены Парафино-нафтеновыеуглеводороды Легкие ароматические углеводороды 18,81,7 18,26,2 19,0 14,0 19,66,8 26,8 10,9 6,6 5,9 22,7 6,7 21,0 18,2 15,7 1,0 19,6 6,0 21,1 14,0 7,2 5,4 19,46,3 24,5 14,2. 15,0 2,6 20,1 5,6 20,2 14,3 19,3 6,7 21,3 15,9 11,8 1,9834505 Формула изобретения Составитель А, БочковРедактор й. Манив Техред И.Асталош Корректор Р. Назарова а ава юю юее Е ЕЕ е евавваю юввюююю ююаваев ввавав вав Заказ 4059/б 6 : Тирай 907 Подписное ВНИЗЙЗИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 е ваею ююююююеюю Ею ю еюв Филиал ШИ 3 фйатентф, г, Уагород, ул. Проектная, 4Способ определения группового состава битума в битумо-минеральных композициях, включающий экстрагирование битума из битуме-минеральной смеси и его исследование хроматографическим методом, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью упрощения способа, экстрагирование проводят смесью хлорбензола и этилового спирта в соотношении, соответственно,от 75:25 до 85 г 15 при весовом .соотношении растворителя н пробы от 95 г 5до 97: ЗвИсточники информации,принятые во внимание прн экспертизе1, Справочник иниенера-дорожника,И., Автотрансиздат, 1959, с. 186.2. Лысихина А.И. Строительство дорог. 1940, В 5, с. 12.3. Авторское свидетельство СССРв 52054, кл. 426 4/16, 1947 (прототип).