Способ идентификации восков

Союз Соввтских Социалистических Республик(51)М. Нл,з с присоединением заявки Но С 01 И 31/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Институт торфа АН Белорусской, ССР(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВОСКОВ Изобретение относится к физико- химическим анализам органических соединений и может быть использовано при исследовании химического строения 5 сырых и модифицированных торфяных и буроугольных восков, церезинов, углеводородных и полиэтиленовых немодифицированных и модифицированных восков и композиций. 10Известен способ идентификации восков, заключающийся в их избирательной сорбции с последующим определением кислотного, эфирного и иодного чисел титрованием щелочью в спирто-бензольной смеси (.1 .Однако способ длителен и степень точности определения вида восков недостаточна.Наиболее близким к предлагаемому является способ идентификации восков, заключающийся в растворении анализируемого воска в органическом растворителе и обработке соответствующим для каждой группы химическим реагентом с последующим определением Функциональных групп Г 21 .Недостатком способа является его невысокая точность идентификации типа восков. Цель изобретения - повышение точности способа идентификации восков.Поставленная цель достигается тем, что в способе идентификации восков путем растворения анализируемого воска в органическом растворителе с последующей обработкой химическим реагентом, в качестве химического реагента используют иэоцианат при объемном соотношении его к воску 1:1,25-5 и обработку ведут при 20-50 С с последующим определением количества выделяющегося тепла.Способ позволяет судить о наличии всех реакционно-способных групп воска: гидроксильных, карбоксильных, карбонильных в с(. и (-положениях. Исследование проводится на дифференциальном автоматическом калориметре ДАК-2. В нижнюю часть рабочей пробирки калориметра помещается проба воска, растворенного в органическом растворителе, а в верхней части рабочей пробирки укрепляется металлическая ампула, в которой находится навеска изоцианата. После термостатирования системы (выход микрокалориметра на рабочий режим) в одной иэ ячеек открывается пробка верхней834504 Таблица 1 Теплоты взаимодействия восков с изоцианатами ительст,ьпловыления,мин МТДИ-торфяновоск 10 1,66 1,228 5, 6 2 олиизоциана орфяной вос 1,827 42,2 Полииэоцианат-цереэинПолиизоциаиат и смесь торфяиьго воска и церезииа4 -0,20 0,2 17 ампулы и навеска иэоцианата добавляется к раствору воска. После окончания реакции взаимодействия компонентов, о чем свидетельствует прекращение выделения или поглощения тепла, опыт повторяют во второй ячейке калориметра.5П р и м е р . К 3 или 5-ному раствору сырого торфяного воска в трихлорэтилене добавляют 0,8 мл(0,216 ммоль) модифицированного толу- о илендиизоцианата (МТДИ). В течение 1 ч 45 мин выделяется 1,228 кал тепла или 5,68 ккал/моль изоцианата.Результаты остальных опытов приведены в табл. 1.По пределам теплот взаимодействия 5 восковых продуктов с изоцианатами и времени взаимодействия можно разде,лить воска на реакционно-способные (3-6 ккал/моль), к которым можно отнести сырые торфяной и буроугольный 20 воска, окисленные ПВОи некоторые другие. Реакционная способность их объясняется наличием Функциональных групп ОН, СООН, карбонильных в А и Р-положениях. Вторая группа восков является слабореакционно-способной "(0-0,2 ккал/моль), Существенное значение имеет температура .проведения опытов, которая определяет растворимость восков, а соответственно с этим, возможность включения их в реакцию с изоцианатами.Выбор растворителя определяется возможностью полного растворения в немкак изоцианата исследуемых восков, так и получаемых продуктов реакции, что в конечном итоге опреде- . ляет как полноту протекания, так и длительность процесса. Наиболее подходящим растворителем является трихлорэтилен (ТХЭ). Применение других растворителей позволяет также получать с высоким выходом конечный продукт реакции (табл. 2). Объемы растворов выбирают таким образом, чтобы обеспечить примерно эквимолярное соотношение реагирующих компонентов, что иллюстрируется табл. 3.ф 34504 Таблица 2 Влияние растворителя на выход продуктов восков с 1. Сырой торфяной воск(О, 08) 78,20 11,10 10,0 ХлороФорм 97,5 Сырой торфяной воск 3Дифенил- метан- диизоцианат (0,12) ТолуилендиизоцианатМетиленхлорид 98,1 Хлорбензол 96,6 74,30 10,96 1,42 13,32 5. Сырой торфяной воск Полиизоцианат(0,23) Сырой буроугольный воск 80,45 11,60 7,95 Толуол 96,6 76,85 9,80 1,07 11,28 Толуилендиизоцианат(0,13) Сырой буроугольный воск Таблица 3РЗависимость тепловыделения при й20 ОСот соотношения реагирующих компонентов Тепловыделение, ккал/мольизоцианата формула изобретения ВНИИПИ Заказ 4059/66 Тираж 907 : ПодписноеЖ филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул.Проектная,4 Соотношение объемов 5 растворовв ТХЭ полиизоцианата и ПВОСпособ идентификации восков путем растворения анализируемого воска в органическом растворителе с последующей обработкой химическим реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве химического реагента ис- пользуют изоцианат при объемном соотношении его к воску 1:1,25-5 и обра 77,40 10,90 0,92 10,72 77,52 .10,92 0,88 10,68 1:1,25 1:2.,5 1:3,75 1:5,0 2,4 3,9 5,2 5,0 ботку ведут при 20-50 еС с последующим определением колиЧества выделяю-, щегося тепла.Источники информации принятые во внимание при экспертизе1. Велькевич И.И. и др. Торфяной воск в сопутствующие продукты. Минск, "Наука и техника", 1977, с. 11-16.2 Бауэр Е. Анализ органических соединений. Иностранная литература. М., 1953, с. 215, 365 (прототип).