Способ определения содержания восковв растительных маслах

Союз Советскик Социмист ические РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 805170 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 25. 12. 78 (21) 2 70212 2/28-13с присоединением заявки йо(23) ПриоритетОпубликовано 15,0281, Бюллетень Йо бДата опубликования описания 15. 02. 81(51)М. Кл.з С 01 М 33/02 С 11 В 11/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Краснодарский политехнический институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОСКОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХИзобретение относится к масложировой промышленности и может бытьиспользовано для контроля процессаочистки растительных масел и определения их качества.Известны способы определения восков в растительных маслах, основанные на свойстве восковых веществкристаллизоваться и выпадать из масел при сравнительно низких температурах. При этом вместе с воскамичастично увлекаются нейтральный жир,фосфатиды, свободные жирные кислоты,влага, стерины, пигменты и углеводороды, Для выделения восков используют принцип фракционного разделения веществ по растворимости в разныхрастворителях 1).Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ (2 определения со Одержания восков в растительных маслах, предусматривакщий взятие навески анализируемого масла (100-150 г),вымораживание масла в течение 24 ч при:0-(-1) С для выделения осадка восков,отделения выпавшего осадка при указанной температуре фильтрацией,экстрацию осадка неполярным органическим растворителем, упаривание полу-.,,ченной мисцеллы до объема 150 мп,вы- ЗО мораживание этой мисцеллы при температуре 0-(-5) С, отделение выпавшего при этом осадка фильтрацией при 0 о(-5) С, промывку последнего холодным гексаном, его сушку до постоянного веса и расчет содержания восков (х) в % к навеске масла по формуле где р 1 - масса Фильтра с восками,г;рХ - масса пустого фильтра,г;р - навеска масла, г.Однако этот способ длительный и имеет большую погрешность определения вследствие отрицательного влияния влаги, фосфатидов и высокой вязкостимасла.В масле присутствует небольшое количество влаги, которая при охлаждении масла выделяется в виде мелкодисперсной фазы. Молекулы Фосфатидов, обладающие гидрофильностью, диффундируют к поверхности водной фазы и постепенно образуют насыщенный слой. Это приводит к снижению термодинамической и агрегативной устойчивости Образовавшейся системы, набу:анию молекул фосфатидов и коагуля 805170ции вследствие повышения гидрофильного баланса дисперсной фазы. В первую очередь гидратируются Фосфатидыс ярковыраженной поверхностной активностью: фосфатидилколины и фосфатидилэтаноламины. Гидратированные 5фосфатиды адсорбируются на растущихкристаллах восков, снижают скоростькристаллов, препятствуют образованию новых центров кристаллизации,переходят вместе с восками в осадок.Повысить скорость кристаллизациивосков и сократить время определенияих путем снижения температуры вымораживания практически не удается,так как при понижении температурывязкость масла увеличивается, и,1 эвследствие этого, скорость кристаллизации восков снижается.Цель изобретения - повышениеточности определения и ускорениепроцесса. 20Поставленная цель достигаетсятем, что навеску масла растворяют внеполярном органическом растворителе, обезвоживают мисцеллу для стабилизации фосфатидов и вымораживанию 25подвергают обезвоженную мисцеллу при(-б) в (-8) С,Предлагаемый способ заключаетсяв следующем,100-150 г масла разбавляют неполярным органическим растворителем,например, н-гексаном до концентрации70-75 по маслу и полученную мисцеллу обезвоживают, Затем мисцеллу выдерживают при (-б) в (-8) С в течениеО4-8 ч. Образовавшиеся в мисцелле35кристаллы восков отделяют фильтрацией через бумажный обезжиренныйфильтр при ( - б) в (-8) С.Разбавление масла неполярныморганическим растворителем снижает 10растворение в масле полярных веществ,,в частности воды, способствует обезвоживанию масла.удаление воды из масла приводитк повышению термодинамической и агрегативной устойчивости фосфатидовза счет образования мицелярныхструктур. Структуры образуются в результате взаимодействия полярныхгрупп молекул Фосфатидов и возникнования межмолекулярных водородныхсвязей, а также в результате слабогогидрофильного взаимодействия полярныхчастей Молекул фосфатидов при их сближении. Возникновение водородных связей и слабых гидрофильных взаимодействий играет решающую роль при растворении фосфатидов в маслах и стабилизации их к воздействию внешнихфакторов и в частности, к низкимтемпературам. Поэтому фосфатиды с щгидрофильными свойствами в обезвоженных маслах при низких температурах остаются в коллоиднорастворенном состоянии, не коагулируют и невлияют на процесс кристаллизации восковПрисутствие органического растворителя снижает вязкость масла. Тако при температуре вымораживания (-8) С вязкость масла составляет 320-330 сПз, а вязкость гексановой мисцеллы концентрацией 75 19 сПз, т,е. примерно в 17 раз меньше. Низкая вязкость масла в мисцелле способствует быстрой кристаллизации восков.Далее экстрагируют осадок в аппарате Сокслета неполярным органическим растворителем, доводят объем полученной мисцеллы до 150 мл и выдерживают ее при 0-(-5) С. Выпавший осадок восков отделяют фильтрацией при той же температуре, промывают его холодным растворителем и сушат до постоянного веса. Расчет содержания восков (х) вк навеске масла проводят по формуле где р - масса фильтра с восками,г р - масса пустого фильтра, г; р - навеска масла, г П р и м е р. Из сырого подсолнечного масла влажностью 0,12, с содержанием восков хготовят методом добавок образцы с содержанием (х+0,04), (х+0,08), (х+0,12) воска. Затем из 100 г каждого образца готовят н-гексановую мисцеллу концентрацией 75 и обезвоживают активированным цеолитом марки йаХ путем трехкратной фильтрации через слой толщиной 3 см. Обезвоженную мисцеллу охлаждают до (-б) С и выдерживают при этой температуре 8 ч. Выпавший осадок отделяют фильтрацией через обезжиренный бумажный фильтр при (-б) С. Фильтр с восковым осадкомо переносят в патрон и обезжиренной Фильтровальной бумаги и экстрагируют н-гексаном в аппарате Сокслета. Объем полученной мисцеллы доводят до 150 мл и выдерживают ее при (-2)ф С, Выпавший осадок восков отделяют фильтрацией при (-2) С, фильтр промывают холодным гексаном. Осадок с фильтром высушивают до постоянного веса и количество восков (х) внавеске расчитывают по Формуле где рЛ . - масса фильтра с носками,г;р - масса пустого фильтра,г; р - навеска масла, г. В табл.1 приведены результаты определения восков и средние относительные ошибки результатов определений.,4 0,17 1,2 Из данных табл.1 нидно,что извести способ имеет большую среднюю относи тельную ошибку и дает засышенные результаты определений по сравнению с предлагаемым. Это, как сказано выше, обусловлено тем, что из влажных масел при вымораживании вместе с носками в осадок переходит в 5 раз больше фосфатидон, чем из обезноженных ый2 гид не истВ табл ределения после их сана б л и ц а Образ с содержа нием носко 35,8 леды е 4 То же Х+0,0 же1 З 4,З 0,08 3,6,2+О,ных табл.з видно,ения этих операцийспособу на 20 ч ме о в о и крист фильтр з масе ремя, п ии и ныделез мисцеллпозволяетия определе лизаией мя про лагаем что оведе50 соботн сок ков аким обра определен сительную атить врем на 20 ч. но количествоя проведенияон в их выделпредлагаемому принед имое д ии вос ней по спосо 55 Т аблиц Формула изобретенияСпособ определения содержанияносков в растительных маслах, предур) сматриванщий взятие навески анализируемого маславымораживание для выделения носков, отделение выпавшего осадка носков, экстракцию последнегополярным органическим растворитем, упаривание полученной мисцеллы ристализация осков 4 не 5 леильтцация Скорост ния носков выше, чем сократить ния носковВ табл. сов, необх кристаллиз ния фильтр и известно мисцелл, а перешедшие в осаоктированные фосфатнды полностьудаляются из носков при переклизации воска из гексана,приведены результаты опсфатидов н носках до иекристаллизации в гекм, предлагаемый сповосков имеет меньшу шибку и позволяет на определение вос805170 Составитель Г. ЛошкареваТехред А, Ач Корректор Н. Бабинец Редактор Е. Дорошенко Тираж 918 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 10870/65 Филиал ППП "Патентф, г Ужгород, ул. Проектная,4 до определенного объема, вымораживание мисцеллы, отделение выпавшегопри этом осадка, промывку последнего холодным гексаном, его сушку допостоянного веса и расчет содержания восков по формуле, о т л и ч а ющ и й с я тем ,что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, навеску масла раство,ряют в неполярном органическом растворителе, обезвоживают мисцеллу длястабилизации фосфатидов и вымораживанию подвергают обезвоженную мисцеллупри (-6) - (-8)ф С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Золочевский В.Т., Стерлин Б.Я. Метод определения содержания восковых веществ в подсолнечном масле. "Масло-жировая промышленность", 1967, Р 6, с. 7-8. 2. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности, т. У 1, вып.2, Л., 1974, с. 48-49 (прототип).