Способ определения содержания восков в растительных маслах

(71) Краснодарский ордена Трудово Красного Знамени политехнический институт(56) Авторское свидетельство СССР В 805170, кл. С 01 И 33/02, 1981. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖА НИЯ ВОСКОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ, включающий смешивание масла с неполярным органическим растворителем с образованием мисцеллы, обезвоживание ее, вымораживание обезвоженной(51)4 С 11 В 3/00 6 01 Н 33 мисцеллы с отделением выпавших восков фильтрацией, перерастворениеосадка в неполярном органическомрастворителе, упаривание мисцеллыи повторное вымораживание с отделением носков фильтрацией, промывку ихна фильтре, сушку фильтра с восками до постоянного веса и определение содержания воска расчетным путем,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности определения содержания восков за счет выде- .ления одновременно со свободными исвязанных их форм, исходную мисцеллуперед обезвоживанием обрабатываютконцентрированной фосфорной кислотой в количестве 0,1-0,37 к массеИзобретение относится к масложировой промышленности и может бытьиспользовано для контроля. процессаочистки растительных масел,Целью изобретения является повышение точности определения содержания восков за счет выделения одновременно со свободными и связанных ихформ.Разбавление масла неполярным ор Оганическим растворителем позволяеткроме облегчения условий кристаллизации восков за счет снижения вязкости системы повысить агрегативную итермодинамическую устойчивость фосфо липидов в мисцелле, Воздействие фосфорной кислоты на сложные соединениявосков с фосфолипидами приводит кразрыву адсорбционных и слабых химических связей между этими веществами,20что позволяет выделить из системы каксвободные, так и связанные воска.Способ определения содержания восков осуществляют следующим образом.100-150 г масла разбавляют неполярным органическим растворителем,например Н -гексаном до концентрациит157 по маслу, затем полученную мисцеллу обрабатывают концентрированнойфосфорной кислотой в количестве 0,10,37. Обработанную мисцеллу обезвоживают, например, активированным цеолитом марки МаХ до полного удаления воды Затем мисцеллу выдерживают притемпературе (-6)-(-8) С в течение48 ч. Образовавшиеся в мисцелле кристаллы восков отделяют фильтрациейчерез бумажный обезжиренный фильтрпри (-6)-(-8) С. Фильтр с осадкомпереносят в патрон из обезжиреннойфильтровальной бумаги и экстрагируют40гексаном в аппарате Сокслета в теченйе 8-10 ч. Затем объем полученноймисцеллы доводят до 150 мл и выдерживают ее при 0-(-5) С в течениео16 ч. Выпавший осадок сырых восков45оотделяют фильтрацией при 0-(-5) Счерез пористый стеклянный фильтр Ф 4предварительно высушенный до постоянного веса. Фильтр промывают трираза охлажденным гексаном.Осадоквысушивают до постоянного веса подвакуумом без подогрева. 2Количество восков (Х) в процентах к навеске масла вычисляют по фор- муле где Р - масса фильтра с восками, г;Р - масса пустого фильтра, г;"Р - навеска масла, г.Способ иллюстрируется следующимипримерами.П р и м е р 1. Из нерафинированного прессового подсолнечного маславлажностью 0,127 О, содержащего восков Х, готовят методом добавок образцы с содержанием (Х - 0,03)7,(Х+0,06)7, (Х+0,09)7, (Х+0,12)7 воска. Затем 100 г каждого образца готовят гексановую мисцеллу концентрацией 757. и обрабатывают фосфорнойкислотой в количестве 0,17 к массемасла, после обработки гексановуюмисцеллу сушат и проводят определение известным способом.Результаты определения восков исредние относительные ошибки результатов определений сведены в табл, 1.П р и м е р 2. Осуществляют,какв примере 1, обработке подвергаютнерафинированное льняное масло. Однако мисцеллу готовят концентрацией507 и обрабатывают концентрированнойкислотой в количестве 0,37. к массемасла.Результаты определения сведеныв табл. 2.П р и м е р 3. Способ осуществляют, как в примере 1, а обработку ,концентрированной фосфорной кислотойосуществляют в количестве 0,067 к массе масла.Результаты определения содержаниявосков и средние относительные ошибки результатов определений приведены в табл. 3. П р и м е р 4. Способ осуществляют, как в примере 2, Обработку концентрированной фосфорной кислотой проводят в количестве 0,357 О.Результаты определения содержания носков и средние относительные ошибки результатов определений приведены в табл. 4.1188203 Таблица 1 Содержание восков, 7. Средняя относительная ошибка, 7 Образец с содержа.нием восков, (расчетное), Е Известный Предлагаемый 2,0 1,9 1,9 1,9 1,7 1,7 1,8 1,2 Таблица 2 Содержание восков, Е Образец с содержанием восков (расчетное), 7 Средняя относительная ошибка, 7. Известный Предлагаемый Известный Предлагаемый 0,021 0,050 Х 2,1 2,0 1,7 1,8 0,79 1,9 1,8 0,109 0,139 1,8 1,6 Таблица 3 Образец с содержанием восков (расчетное), Ж Содержание восков, 7. редняя относительная ошибка, 7 Известный Предлагаемь" Известный Предлагаемый 2,0 2,1 2,0 1,9 1,9 1,9 0,130 1,7 1,7 0,160 1,2 1,3 Х+0,03 Х+0,06 Х+0,09 Х+О, 12 Х+0,03 Х+0,06 Х+0,09 Х+О, 12 Х+0,03 Х+0,06 Х+0,09 Х+О, 12 0,042 0,070 0,101 0,130 0,160 0,042 Оэ 070 0,101 0,051 0,080 0,109 0,139 0,170 0,037 0,065 0,096 0,12: 0,155 0,047 0,075 0,105 0,136 О, 166. Известный ПредлагаемыйИзвестный Предлагаемый Известный Предлагаемый 0 021 0,050 0,036 0,066 0,096 0,124 0,156 2,1 2,0 Х+0,03 Х+0,06 Х+0,09 Х+0,12 1,7 0,09 1,9 1,8 0,109 0,139 1,9 1,6 1,6 Заказ 6704/24, Тираж 401 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 1 ягиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель Е. Буданцева Редактор М.Недолуженко Техред Л.Микеш Корректор М, Максимишинец