Способ получения фенола и ацетона

Союз Советских Соцмалмстммаских РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ и авторском свидетвльствю 11679568 61) Дополнительное к авт. свид-ву г(51) М, Кл. С 07 С 39/04 С 07 С 37/08 С 07 С 49/08, 22) Заявлено 03,08.7 397148/23-0 с присоединением заявки (23) Приоритет- Опубликовано 15,08.79.Б Дата опубликования опи осударстеенный квинте СССР оо делам нзобретеннй н открытийбдасти полуастности к ретение относится иной м 0,095 45 ве Наличие в ния окиси ме дистых вешест к уменьшению ва целевыхреакцноитилав (1,0выхода ассе разложевес Ъ) и смо Ъ) приводит дшению качестполучения ть исподь ической и омышленфенола зовано фармац ности. и уху втической отра Целью настояшегося повышение выходаПоставленная цельчто получение фенола ивляют разложением гиполибензола (ГПИПБ) по60 С в присутствии китора - полиэтиленфосфоПолкэтиленфосфоновпочтительно вводят в10 вес.% от веса ГПИфоновую кислоту обычнде гранул.Полиэтиленют путем окислполиэтилена треВ результате фосфонлы полиэтилена вводится ацетона пропилб фосфоновую ительного ххлор истыкислофо сфом фо у подучаирования сфор ом,в гранул ая ионофОва слог иолов и кетонов, в ченствованному способацетона, и может бхимической нефтехим Известен способ получения фенода иразложением гидроперекиси изоенэола в среде фенола и ацетона при нагревании в присутствии катализатора - фенол,4-дисульфокислоты 1.Недостатком известного способа является необходимость нейтрализации реакционной смеси щелочью, что приводит к об разованию кислых стоков.Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сушности и дости гаемому результату является способ получения фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола при температуре 56-60 С в присутствии кислотоного катализатора КУв среде обводненного ацетона 2. изобретения являет- целевых продуктов. достигается тем,ацетона осущестдроперекиси изопрори температуре 56- слОтнОГО катализа новОй кислоты, ую кислоту пред- количестве 2,5 - ПБ. Подиэтиленфоо о применяют в ви3генная группа (- (О )Р (оп , обладающая каталитическими свойствами. Способ получения фенола и ацетонаосуществляют следуюшим образом.В раствор эквимолекулярной смеси феиола и ацетона вводят катализатор-полиэтиленфосфоновую кислоту в виде гранулв количестве 2,5-10 вес.% от веса ГПИПБ .- оЗатем добавляют техническую ГПИПБ вколичестве 10% и перемешивают при твмпературе 56-60 ОС,В полученной реакционной смеси полностью отсутствует ГПИПБ, основными15продуктами являютси фенол и ацетон.Выход фенола составляет 99,4599,71%,Л р, и м е р 1, Смесь, состоящуюиэ 54;38 г фенола, 33,62 г ацетона и2011 г технической ГПИПБ, загружают вколбу с гранулами полиэтиленфосфоновойкислоты, взятой в количестве 10% от ввса ГПИПБ. Смесь перемешивают дри температуре 56 60 С в течение 45 мин, изатем анализируют. В полученной реакционной смеси полностью отсутствуетГПИПБ,основными продуктами являются феноли ацетон. Окись мевитила содержится ввиде следов, содержание смолистых веществ 0,71 вес,%, выход фенола от теории 99,53%. П р и м в р 2, Смесь, состоящую изфенола, ацетона и технической ГПИПБ,загружают в колбу с гранулами полиэтиленфосфоновой кислоты в количестве 10% отвеса ГПИПБ. При температуре 56 60 Ссмесь перемешивают в течение 20 мин.В разложенной реакционной массе окисьмвзитила содержится в виде следов, содержание смолистых веществ 0,78 вес.%,выход фенола от теории 99,71%.П р,и м е р 3, Смесь, состоящую изфенола, ацетона и ГПИПБ, загружают вколбу с гранулами полиэтиленфосфоновойкйслоты, взятой в количестве 2,5% от веса ГПИПБ. При температуре 56-60 Ссмесь перемешивают.в течение 50 мин,В разложенной реакционной массе отсутствует окись меэитила, содержание смолистых веществ 0,74 вес.%, выход фено:ла от теории,99,45%,П р и м е р 4. В 3 горлую колбу с гранупами полиэтиленфосфоновой кислоты, взятой в количестве 5% от веса ГПИПБ, загружают смесь фенола, ацетона и технической ГПИПБ, В течение 40 мин притемпературе 56-60 С эту смесь перемешивают, В полученной реакционной массеотсутствует окись мезитила, смолистыевещества составляют 0,73 вес.%, выходфенола 99,6% от теории, Полученные данные сведены в таблицу..сЧ о И о с 9 о о о Ь 6 о о х ао ос ББс 3 о х 3 з Ох а в о 5 в х о 4 х Я о679568 8изобретения Формула М оставитель Н, АнтиповаРедактор В. Минасбекова Техред, Э, Чужик Корректор О, БИлак Заказ 4737/22 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушсяая наб., д. 4/8филиал ППП Патент, г. Ужгород, уд. Проектная, 4 Как видно из таблицы,.по предлагаемому способу в процессе разложения ГПИПБ смолистых веществ образуется в 1,5 раза меньше по сравнению с разложением в присутствии КУ 23 (прототип) и в 8 раэ меньше по сравнению с осуществленным в промышленности сернокислотным способом разложения,Выход фенола по предложенному спосо 1 О бу выше на 1% по сравнению с сульфокатионитным способом и на 5% выше, чем ло сернокислотному, Микропримесей по предлагаемому способу образуется в 3 раза меньше, чем по известному. 15Уменьшение количества микропримесей в реакционной массе разложения позволя ет сократить производственные затраты на стадиях очистки фенола, ректификации фенола-сырца и ацетона, смоловыдедения 20 и получить фенол по качеству выше уровня, аттестованного на 1976 г. "Знаком качества.Ориентировочный экономический эффект от исподьэования изобретении составляет 94000 руб. Способ получения фенола и ацетона раз дожением гидроперекиси изопропилбенэола при температуре 56-60 С в присутствии кислотного катализатора, о т д и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют полиэтиленфосфоноьую кислоту.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что подиэтиленфосфоновую кислоту берут в количестве 2,5- 10 вес,% от веса гидроперекиси иэопропилбензода, .3, Способ по пп. 1, 2, о т л и ч аю щ и й с я тем, что подиэтиленфосфоновую кислоту используют в виде гранул.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. 1. Авторское свидетедьство СССР Ия 213892, кл, С 07 С 37/08, 1966.2, Заявка М 1989472/04, кл. С 07 С 39/04, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.