Способ получения порошкообразного неионогенного поверхностноактивного вещества

Ревз Советснна Сецивпистичесник Респубпин(23) Приоритет осударственный комитет СССР по делам изобретений н открытнйубликовано 250379. Бюллетеньта опубликования описания 250 37) Змвитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРО(.)КООБРАЗНОГОИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕ(цЕСТВ ботк АЬ. В качест- углеводорсспирты С-С, атор составляя. Часть раза и подают рой удаляют затем продукт соб получереакторов, перемешителя и акида (.1ывают, а Изобретение относитсяк техноло-гии производства поверхностно-активных веществ и может быть использовано для получения неионогенных ПАВ(НПАВ) в сыпучем, неслеживающемся виде, облегчающем их применение в различных областях техники,Большинство НПАВ, получаемых оксиэтилированием высших жирных спиртов, алкилфенолов и карбоновых кислот, в зависимости от содержания окиси этилена представляют собой жидкие,пастообразные или пластические вещества, что осложняет их практическоеприменение. В частности, подобныезатруднения возникают при введенииНПАВ в состав порошкообразных моющихсредств и приготовлении жидкостейдля бурения. Для устранения этих затруднений неоднократно предпринимались попытки получения НПАВ в твердом виде и придания им сыпучести, об-.легчающей их использование и технологическую переработку.Известен, например, спония твердых НПАВ в батареегде в течение 48-60 ч НПАВвают в присутствии разбавитиватора с,избытком карбамТвердый продукт отфильтров жидкую фазу возвращают для обра и/последующих количеств НПве разбавителя применяютды Сб-С, а активатораводу илй их смеси. Активет 20 об.% от разбавителбавителя отводят из циклна дистилляцию, при котовысококипящие фракции ивозвращают в цикл.Этот способ кристаллизации израстворителя является громоздким, малопроизводительным, сопряженным сприменением органических растворителей и необходимостью их регенерации,Известен способ придания НПАВтвердой структуры, основанный на образовании с карбамидом (мочевиной)молекулярных соединений включения(2. Сущность этого способа в том,что карбамид и НПАВ дают твердыекристаллические образования.Данный способ осуществляют двумяметодами.Первый метод. Мочевина мелко измельчается, затем тщательно смешивается с оксиэтилированным соединением,Если оксиэтилированное соединениепри нормальных условиях ластообразно, 8 О о его подогревают до температуры,обеспечивающей жидкую консистенцию ;НПАВ, необходимую для его подачи в смеситель, и тщательно перемешивают с измельченной мочевиной. Затем полу- ченную смесь оставляют для охлаждения и затвердевания. В зависимости от исходного оксиэтилированного продукта затвердевание происходит в течение от одного дня до нескольких ф суток.Второй метод. Иочевину осторожно расплавляют, а затем тщательно ее 10 смешивают с оксиэтилированным соединением. Досле смешивания композицию выливают в форму и дают ей застыть. Время эатвердевания смеси значительно меньше, качество продукта такое 5 же. Но получение твердых НПАВ из расплава мочезины сопровождается образованием труднорастворимых побочных продуктов разложения мочевины. Под влиянием высоких температур и 20 продолжительности процесса в продуктах возможно накопление примеси биурета, Несмотря на простоту технологического оформления и возможность получать соединения включения в соотношении НПАВ: мочевина от 10:90 до 50:50, оба этих метода не нашли промышленного применения.Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса получения порошкообразного неионогенного поверхностно-активного вещества.Это достигается тем, что в способе получения порошкообразного НПАВ путем смешения оксиэтилированного НПАВ с измельченным карбамидом окси- этилированное поверхностно-активное веществонабрызгивают на карбамид при одновременном перемешивании и диспергировании смеси.Оптимальным является использова ние оксиэтилированного ПАВ и карбамида в весовом соотношении от 1;1 до 1:б.Процесс осуществляют в смесителе, содержащем два горизонтальных ротора 45 с лопастями, лопасти выполнены в виде перемешивающих элементов ромбического сечения с острыми гранями и расположены на роторах по винтовой образующей с воэможностью из взаимного захождения.Для более полного измельчения, предупреждения образования комков и равномерного нанесения неионогенных ПАВ валки могут реверсироваться, что также способствует самоочищению режущих лопастей, .Необходимая форма достигнута разрезкой лопастей перпендикулярно осям роторов на отдельные перемешивающие элементы ромбического сечения, являю щиеся составными частями двух встречных полувитков. Перемешивающие элементы своими острыми кромками обеспечивают тонкое диспергирование моче- вины и получаемого продукта, одновременно обеспечивая инте (пивное перемешивание смеси компонентов.Взаимное прохождение перемешивающих элементов одного ротора между перемешивающими элементами другого ротора стало возможным после перестановки одного из роторов на 180 , Для осуществления операции набрыэгивания аппарат может быть снабжен разбрызгивающим устройством - коллектором.На чертеже изображено устройство для реализации способа, три проекции,Устройство содержит корпус 1, одетый в рубашку 2 для нагревания или охлаждения, внутри корпуса помещены два ротора 3, вращающиеся вокруг горизонтальных осей посредством привода 4. Выгрузка готового продукта осуществляется через нижний люк 5. Смеситель оснащен крышкой б и коллектором 7. Интенсивное диспергирование продукта осуществляется острыми кромками 8 перемешивающих элементов.Аппарат работает следующим образом.Загрузка мочевины в аппарат осуществляется при поднятой крышке 6. После загрузки крышка б закрывается и включается привод 4, обеспечивающий вращение роторов 3. При этом продукт, расположенный ниже осей роторов, движется по диагоналям от центра корыта к углам его торцовых стенок, а продукт, расположенный выше роторов, - по диагоналям от углов торцовых стенок к центру аппарата.Набрызгивание жидкой Фазы НПАВ производится через коллектор 7. Перемешивание проводится в интервале температур 25-80 С (обогрев горячей водой через рубашку 2) в течение 30 мин при соотношении НПАВ: карбамид от 1:1 до 1:6, Выгрузка готового продукта осуществляется через люк 5 в центре днища аппарата, Для выгрузки роторам придается вращение, противоположное рабочему, при этом и движение продукта противоположно рабочему,П р и м е р 1. В смеситель загружают 400 г мочевины и в течение 30 мин измельчают, затем в течение 30 мин через коллектор набрызгивают на измельченную мочевину 100 г оксиэтилированных 10 молями окиси этилена первичных спиртов Ск,-С 6 при темперао туре в рубашке смесителя 40 С. Затем продукт перемешивается еще 30 мин. За это время он приобретает сыпучесть и беэ затруднений выгружается через нижний люк смесителя.Температура помутнения 13-ного водного раствора сыпучего .продукта 55- 60 оС, поверхностное натяжение в концентрации0,1 масс. 32 дин/см.П р и м е р 2, Получение твердого НПАВ производят в том же смесителе, как и в примере 1, но в качестве жидкой Фазы применяют оксиэтилированныевторичные спирты при различном соотношении с карбамидом.653294 Соотношение НПАВ: мочевина Поверхностное натяжениеводного раствора продукта в концентрации0,125 масс., дин/см37,5 Температура плавления продукТемпературапомутнения1-ного водного раствора продукта,Температура смешения, С Времясмешения,мин 138-140 138-140 139,5-140139-140 30 25-40 25-40 45-60 25-40 82-86 82-86 87-92 89-95 30 1:3 37;5 1:4 35 35,3 30 36,5 1:5 Таблица 2 Слеживае мость, г 6 17 пучесть6 0,73 сть3 мес,ер Ч 0,64 1,00 0 е 1,2 ипкость Свойства продукта в зависимостиот соотношения НПАВ и мочевины приведены в табл,1,В процессе смешения компонентовпроисходит самопроизвольное повышение температуры от 25 до 40-60 фС эасчет выделяющегося при взаимодействии НПАВ с мочевиной тепла.Зависимость свойств сыпучего продукта от размеров частиц для продукта с 80 карбамида представлена втабл.2. 0Определение свойств полученныхпродуктов проводилось по известнымметодикам.П р и м е р 3В смеситель загружается мочевина и при работающих валах-мешалках в течение 30 мин и при25 фС наносится расплавленный оксизтилированный алкилфенол, в капельнодисперсном состоянии содержащий 10молей окиси этилена. Весовое соотношение НПАВ и мочевины составляет 1:2.Через 30 мин после окончания напыления НПАВ получают сыпучий продукт.Температура помутнения 1-ного водного раствора полученного продукта 4965 С. Поверхностное натяжение 0,1 ного водного раствора по активномувеществу 36,7 дин/см. При увеличениисоотношения НПАВ: карбамид до 1:4 и1:6 сыпучесть продукта увеличивается,а температура помутнения и поверх ностное натяжение составляют 47-65 г,гО 48-66 С и 34,9, 34,4 дин/см соответственноно.Определение температуры помутнения и поверхностного натяжения полученных продуктов проводилось также по известным методикам.Использование предлагаемого способа для получения твердых, сыпучих ПАВ обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества:-ускорение процесса получения соединения включения за счет сокращения времени реакции между мочевиной и НПАВ вследствие того, что молекулярное взаимодействие между равномерно распределенными взаимодействующими компонентами, тонко измельченной мочевиной и НПАВ в дисперсно-капельном состоянии происходит значительно быстрее, способствует этому та:же интенсивное перемешивание с одновре" менным диспергированием получаемого продукта;-упрощение технологии получения сыпучих НПАВТехнология предложенного способа значительно проще, улучшаются усло- вия труда обслуживающего персонала вследствйе того, что исключается применение растворителей, а по качеству получаемые пРодукты раэноэначны,Таблица 1/5 атент, г.ужгород, ул.Проектна иал П Формула изобретения1. Способ получения порошкообразного неионогенного поверхностно-активного вещества путем смешения оксиэгилированных неионогенных поверх" ностно-активных веществ с измельченным карбамидом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и " упрощения процесса, оксиэтилированиое поверхностно-активное вещество набрызгивают на карбамид при одновременном перемешивании и диспергировании смеси,1 /21 Тираж ЦНИИПИ Государственно по делам изобретени 113035, Москва, Ж, Рауш2. Способ по й.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что оксиэтилированноенеионогенное поверхностно-активноевещество и карбамид берут в весовомсоотношении от 1:1 до 1:6. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1, Патент ФРГ 91041626,кл. 23 е 2, 1953. 10 2. Патент СИЛ 92559583, кл. 252-544, 1952.