354341

-с;Ггбиб,;: ;. ч-.,:АОПИСАНИЗОБРЕТЕН ИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ И Союэ СоветскикСоциалистически Ресотблик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.Х,1967 ( 1185620/23 1. Кл, С 01 п 31/О Комитет оо делам каобретеиий и открытий ори Совете Министров СССРЗА фТОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ОСОБ А азиновой стркт ры, имидина перфторглу дином перфтормасля мулы продукт конденсации ровой кислоты с амий кислоты, общей форГ ),-С С-. ),Г1 ч Характеристическая вязкость олиго мер а в ацетоне при 25 С составляет 0,1 - 0,9.Олигомер указанного строения растворяют в органическом растворителе, например в диэтиловом эфире, и из полученного раствора наносят в количестве 20 ОО от веса носителя на твердый носитель марки ТНД-ТС-М фракции 0,25 - 0,35 .ч.и. Эфир отгоняют при непрерывном перемешивании и нагревании при бО"С до постоянного веса. Приготовленный таким образом сорбент засыпают в хроматографическую колонку длиной 4 лт и диаметром 5,ив, находящуюся в воздушном термостате, В качестве газа-носителя используют гелий, расход которого составляет 2,8 лчас. В качестве детектора применяют катарометр. Анализ проводят при 20 - 100 С в зависимости от средней присоединением заявкиПредлагается способ анализа фторорганических соединений методом газо-жидкостной хроматографии, в частности производных перфторкарбоновых кислот, Эти соединения являются исходными мономерами для синтеза термостойких перфторалкилентриазиновых полимеров и предлагаемый способ может найти применение в этой области.Известен способ анализа метиловых эфиров перфторкарбоновых кислот методом газо-жид костной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы диметилсилоксанового каучука, наносимого в количестве 15 - 20% на носитель типа инз-б 00 и вулканизованного при помощи у-облучения. В качестве 1 газа-носителя используют гелий, анализ проводят при 40 С. Однако для анализа нитрилов и динитрилов перфторкарбоновых кислот, получаемых дегидратацией амидов и диамидов перфторкарбоновых кислот, применяемая не подвижная фаза не пригодна, так как на ней не происходит достаточно четкого разделения всех компонентов анализируемой смеси на индивидуальные компоненты.С целью усовершенствования способа (обес печения возможности разделения полярных и неполярных соединений, например нитрилов и динитрилов перфторкарбоновых кислот), предлагается в качестве неподвижной фазы использовать низкомолекулярный олигомер три ститут синтетического каучукабедева354341 Скорость газа-носителя 4,5 л)час. Хроматограмма приведена на фиг, 3.Пр имер 4. Анализ смеси, полученной дегидратацией диамида перфторглутаровой кис лоты фосфорным ангидридом, содержащей вкачестве основного компонента динитрил перфторглутаровой кислоты, проводят в следующих условиях:Температура, С 60 Ток детектора, ма 115 Чувствительность потенциометра мв 10Скорость бумаги потенциометра, мм/час 360 5 Скорость газа-носителя, лчас 2,8,10 Хроматограмма приведена на фиг. 4.П р и мер 5, Анализ смеси, полученной дегидратацией амида перфтормасляной кисло ты фосфорным ангидридом, содержащей в качестве основного компонента нитрил перфтормасляной кислоты, проводят в условиях, описанных в примере 1. Температура термостата комнатная. Хроматограмма приведена на 25 фиг. 5.П р и м е р 6. Анализ смеси динитрилов перфторадипиновой и перфторпробковой кислот проводят в условиях, описанных в примере 1.Температура термостата 100 С, Хроматограм ма приведена на фиг, 6,Смесь 2 Компоненты смеси найдено из хроматограмм,вес, %найдено из относихроматограмм, тельнаявес, % ошибка, % относительная ошибка, % введено вискусственнуюсмесь, вес, % введено вискусственную смесь, вес, % 29,930,129 8 30,0 30,2 11,311,7 11 3П,О ф11,2 1,3 1,7 30,4 11,5 СР 3 СООСН 3 57,157,657 3 57,457,0 25,024,9 24 925,1 ф24,8 0,7 57,0 0,8 24,7 12,812,9127 12,8 12,8 63,964,3 64 2 64,464,2 0,6 1,6 12,6 63,8 СРОСРСРСООСНз Способ анализа фторорганических соединений, например производных перфторкарбоновых кислот, методом газо-жидкостной хрома тографии с применением неподвижной фазы, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования способа, в качестве неподвижной температуры разделяемой смеси. Количественный расчет хроматограммы осуществляют методом расчета треугольников.Предлагаемая жидкая фаза позволяет разделять как полярные, так и неполярные органические соединения и их смеси, что не удается одновременно сделать на других фазах. Точность анализа 1 - 1,5 отн. %.На фиг. 1 - 6 приведены хроматограммы, поясняющие предлагаемый способ.П р и м е р 1, Анализ смеси метиловых эфиров перфторкарбоновых кислот проводят при следующих условиях:Температура, С 100 Ток детектора, ма 115 Чувствительность потенциометра, мв 10Скорость бумаги потенциометра, мм(час 360Скорость газа-носителя, л/час 2,8 Результаты приведены в таблице, хроматограмма на фиг 1.П р и м е р 2. Анализ смеси 1,1-дигидроперфторалкиловых спиртов проводят в условиях, указанных в примере 1. Хроматограмма пригедена на фиг. 2.П р и м е р 3, Анализ смеси продуктов реакции винилацетилена с пропионовой кислотой проводят в условиях, описанных в примере 1,Предмет изобретения фазы используют низкомолекулярный олигомер триазиновой структуры общей формулыС Р1СФХ Ж1 1354341 2 Л 457- примеси; ты 5, Ь 7-примеси;2- динитрил пер рворадипинооой кигпоты 4-динитрил пердэгпорпроонооой киспогпы,Составитель С, Котова орректор С, Сатагулов Заказ 3775/12 Изд,1514 Тираж 406 ПодписноВНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров ССС Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунов нцтрил персртарглугпаробао Фиг. 4- примесь,2-нип 7 рип перргпариаслянай киспоты .Фиг.5