Способ получения хлорида никеля (ii) реактивной квалификации

(5)5 С 01 6 53/О уХсГ: ИСАНИ РЕТ 41но-исследовательскихимически чистых манной техники.Батура, А.Г. Рядченк ляпроизводи взаимодейстпри количестве 115-125 мас.% щей выдержкой ение 3 ч и филь(57) Тех ни ства цвет вует с со оксида ни к стехиом полученно трацией 1 еский о ой ме яной к елятрии, с суспе табл. ксид нике аллурги ИСЛОТОЙ равном последую зии в теч 60-18092л. 1985,остатки спосо- о на термообра 4 необходиособ непре Иот при предла- стными аюоб90 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Всесоюзный научинститут реактивов итериалов для электро(56) Заявка Японии чкл, С 01 6 53/09, оп Изобретение относится к области получения химических реактивов технологического назначения. Хлорид никеляприменяется в аналитической химии для массового и обьемного определения карбонатов, для изготовления светофильтров, служит исходным сырьем для приготовле-. ния других солей никеля, а также имеет специальное значение. Наиболее близким к заявляемому по ехнической сущности является способ полчения хлорида никеляпутем раствореия оксида или гидроксида никеля , олученных в результате рафинирования икеля, которое предварительно нагревают а воздухе при 750 - 900 С, отмывают водой т 504 и растворяют в соляной кислоте.Согласно прототипу. хлорид К (И) полчают растворением в соляной кислоте окида или гидроксида Ф , полученных в еэультате рафинирования никеля.При этом исходный продукт чО подверт перед растворением предварительной работке путем прокаливания при 750 - 0 С с последующей отмывкой от ионов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА НИКЕЛЯРЕАКТИВНОЙ КВАЛИФИКАЦИИ 304, что обуславливает неба-прототипа;его длительность;энергетические затратыботку;наличие промывных вмость их утилизации,Кроме того, известныйдусмдтривдет Очистку хлоримесей. Целью изобретения является упрощение процесса,Согласно изобретению, обеспечивается получение хлорида никеляреактивной квалификации непосредственно из технического никеля (И) производства цветной металлургии, что позволит, по сравнению с прототипом, упростить процесс (см. схему на чертеже). При этом обеспечивается возможность полного использования сырья за счет создания замкнутого цикла производства, Отличительными признаками гаемого способа в сравнении с изве ЯВЛЯЮТСЯ:использование в качестве исходного сырья технического оксида никеляпроизводства цветной металлургии;02% 0,05%500 05% осуществление взаимодействия с соляной кислотой при количестве оксида К 1),равном 115 - 125 мас,% к стехиометрии;выдержка полученной суспензии в течение не менее 3 ч с последующей ее фиксацией,Проведение взаимодействия в заявляемых режимах (избыток К 1 О сверх стехиометрии и время выдержки суспензии)обеспечивает одновременно с процессом 10растворения очистку получаемого продуктаза счет, адсорбции на гидратированномосадке нерастворившегося К(О примесейРе, Со, Со и др. металлов, имеющих болеенизкое рН гидратообразования (создаваемое при этом рН среды 2,5 - 6,0),. Выдержкасуслензии перед фильтрацией в течение неменее 3 ч является обязательным приемоми обеспечивает полноту выделения примесей в виде гидратов на твердом остатке, 20В случае несоблюдения заявляемых условий (уменьшения количества исходногооксида никеля, времени выдержки суспензии перед Фильтрацией) получаемыйпродукт по качеству не отвечает требаваниям ГОСТа 4039-79 "Никель двуххлористый 6-водный". Что касается введениясоляной кислоты на стадии кристаллизациицелевого продукта, то это известный прием,осуществляемый с целью предотвращения 30гидролиза образующихся кристаллов.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В стеклянный сосуд емкостью 1000 мл наливают 260 мл соляной кислоты (плотность 1,17 г/смз) и при леремешивании прибавляют порциями 100 г никеля оксида.Используемый никель (11) оксид технический производства цветной металлургии 40отвечает следующим требованиям;Массовая доля никеля (И) оксида (К(О) 98%Массовая доля сульфатов (ЯО 4)Массовая доля железа (Ре) 0,2 "/Массовая доля алюминия (А 1)Массовая доля кобальта (Со)Массовая доля кремния Щ 0,05%Массовая доля суммынатрия, калия, кальция магния (Ка+К+Са+М 9) 0,10/0Температура растворения 90+5 С. После растворения никеля (11) оксида прибавляют 50 мл воды и при перемешивании инагревании выдерживают раствор в течение 5 3 - 3,5 ч, после чего фильтруют, Отфильтрованный раствор никеля хлористого упаривают до плотности 1,525 г/см и кристаллизуют, Перед кристаллизацией прибавляют соляную кислоту до рН 2,8,Выпавшие кристаллы никеля (11) хлорида 6 - водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов К(С(26 Н 20 116,9 г.Твердый остаток никеля (1 ) оксида (31 г) и маточный раствор обьемом 80 мл (плотность 1,415 г/см ) возвращают в голову процесса на стадию приготовления исходного раствора хлорида никеля (1).Последующие примеры выполнялись аналогично, изменялось только количества никеля (11) оксида, взятого для взаимодействия.Полученные результаты приведены в таблице.П р и м е р 2, В стеклянный стакан емкостью 1000 мл наливают 260 мл соляной кислоты плотностью 1,17 г/см и при перемешивании прибавляют 100 г никеля 1) оксида (никель 11), оксид "технический" производства цветной металлургии) при температуре растворения 90+5" С.После приготовления никеля (11) оксида прибавляют 50 мл дистиллированной воды и выдерживают суспензию в течение 2 ч, после чего фильтруют, Отфильтрованный раствор никеля хлористого упаривают до плотности 1,52 г/см и кристаллизуют, Перед кристаллизацией прибавляют соляную кислоту рН 2,8. Выпавшие кристаллы никеля (11) хлорида 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов К 1 С(бН 20 116,0 г, Твердый осадок никеля (11) оксида (31 г) и маточный раствор обьемом 80 мл плотностью 1.415 г/см возвращают в голову процесса на стадию приготовления исходного раствора хлорида никеля (11).Последующие примеры выполнялись аналогично, изменялось только количество никеля (11) оксида, взятога для взаимодействия.Качество хлорида никеля (11) б-водного, полученного по приведенному примеру по показателям: масс, доля железа (Ее) = =0,002%, кобальта (Со) = 0,003%, массовая доля суммы натрия, калия, кальция, магния равна 0,06% не отвечает требованиям к реактивному продукту, По остальным показателям продукт соответствует ГОСТ-79,Из приведенных примеров видно, что при использовании в качестве никельсодержащего сырья технического никеля (11) оксида оптимальным является его количество, обеспечивающее избыток К( (1 1) сверх стехиометрии 115 - 125 мас:% (примеры 1 и 2). Полученный при этом хлорид никеля (1 от1773871 Качество хлорида никеля (11) б-водного, полученного по преллагземпну способу Показатели качества .1 С 1 з 6 Нз 0 У примера Кол-во вводи.ногоН 10 отстехиопетрин рН 32-ногоПрименение массов. массою,пассов. нассов Лола ие ди Сц,нассов нассоэ. поля ба рия Оа,не более нассов. лопя негеха Ое,не боле массов. массовая доля азо та (Н) из нитра та, ь,иЕ более массовая оля ие" астворних в вомассовая доля Н 1 С 16 НзО хпорида никеля 11 6-водногоне не- нее долясвинца долянатрия доля кобагьтаСо,не более долясульватов 50 ь,не более р-ра цинка не гплемас. нагнияаьК+СатНОне богее О,О 0,05 0,05 0,04 ,005 0,04 0,002 5002 О,ОО ,00005 0,000 01 Не о О,О лбн. О, 0 2 1253 135 Пгохо Онльтруеная суспензия 0,0005 0,0002 0,0005 0,00 0,00 0,00 4,0 0 06 0,00,О ,О 0,00 0,0050,02 40,002 а р, О,ОО вечает требованиям ГОСТа 4039-79 "Никель двухлористый б-водный". Изменение количества никеля (11) оксида в сторону уменьшения приводит к ухудшению качества продукта за счет неполной очистки от примесей (пример 4). Дальнейшее повышение содержания никеля оксида (сверх 125 ПО мас о,) Формула изобретения Способ получения хлорида никеля (1)реактивной квалификации, включающий взаимодействие никельсодержащего компонента с соляной кислотой и отделение целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в 5 качестве никельсодержащего компонентаиспользуют технический оксид никеля (11) производства цветной металлургии, а взаимодействие ведут при количестве оксида никеля (1), равном 115 - 125 мас. 060 к стехио метрии, с последующей выдержкой полученной суспензии в течение трех часов и фильтрацией.1773871 ЗОЯЗлЯРмБ/О спбс 05 Составитель Т. Докшина ехред М.Моргентал едактор то орректор, М. Тка оизеодственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,Заказ 3904 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5