Способ определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты

. Шорманов и Е. П. ДуЯрестгорЬотоветг 1 с 1 с 1111 пез. - М 1 сгосЫв64-270.М. ЕхтгаКспе зрейгои 1 че 1 агвасемПса ,1986,ч.35, МЗ,руют Изобрет койхимии, аия б-(фенокой кислоты,практике завсдских лаборатлабораторий повышение чувстти и точности опся следующим об-ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Н 1 гевасс В. Е.,веФод о 1 аззау от реаста, 1986. М 3-4, р, 2Отт 1 з М., Ма 1 а.амато т етг 1 ска зла поч еапаузе, Сез, Гаетр. 119 - 121. ние относится к аналитичеименно к способам определесиацетамидо)-пеницилланои может быть применено в ских контрольно-аналитичерий, центральных заводских имических предприятий. Цель изобретения -вительности, селективносределения.Способ осуществляетразом,Анализируемая проба растворяется вхлороформе, обрабатывается 0,05-нымводным раствором й, й, й, В -тетраметил 1тионина хлорида при рН 6,5-6,7, образующийся окрашенный продукт экстрагируетсяхлороформом, экстракт отделяется и фотометрируется.П р и м е р 1. Качественное определение6-(феноксиацетамидо)-пенициллановойкислоты,(54) СПОСОБ ЕЛЕСИАЦЕТАМ НИ И КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения б-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кисло ты. Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают водным раствором й, й, М, й1 тетраметилтионина хлорида при рН 6,5 - 6,7, окрашенный продукт экстрагируют хлороформом, экстракт отделяют и фотометриОколо 2 мг б-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты вносили в пробирку и растворяли в 5 мл хлороформа. К полученному раствору прибавляли 1 мл 0,05-ного раствора Й,Й,М,М -тетраметилтионина хлорида, 9 мл буферного раствора с рН 6,5 - 6,7 и встряхивали реакционную смесь в течение 3 мин. Слой хлороформа приобретал при этом синее окрашивание, Чувствительность реакции 0,5 мкг/мл.П р и м е р 2. Количественное.определение б-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты.Построение калибровочного графика.В шесть делительных воронок вносили 9,75, 9,50, 9,00, 8,50, 8,00, 7,50 мл хлороформа, соответственно 0,25, 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 2,50 мл 0.25 - ного раствора 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты в хлороформе, по 4 мл буферного раствора с рН 6,5-6,7 и 1 мл 0,05 о-ного раств о ра Й,Й, Й,М -тетраметилтионина1хлорида, Содержимое воронок встряхива1695191 Составитель В. АгинскийРедактор М. Келемеш Техред М,Моргентал Корректор Т. Палий Заказ 4157 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г; Ужгород, улХагарина, 101 и 3 мин, окрашенные хлороформные экс,ракты отделяли и фотометрировали придлине волнь 1 590 нм (светофильтр 1 Ф 7) наприборе КФК, Измерения проводили вкюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм нафоне раствора, полученного в контрольномОпыте, По результатам измерений строиликалибровочный график, Светопоглощениеокрашенных растворов подчиняется законуБугера-Ламберта-Вера в интервале концен,траций 0,5 - 5,0 мкг/мл, Методом наименьоих квадратов рассчитывали уравнениекалибровочного графика, которое в данномслучае имело вид;Д =.: О;0564 С+0,0498,где Д - оптическая плотность;С - концентрация анализируемого вещества в фотометрируемом растворе вмкг/мл,Методика количественного определения,Около 0,025 г 6-(феноксиацетамидо)-пе,нициллановой кислоты (точная навеска) рас,твОряли в хлороформе в мерной колбеемкостью 100 мл, 1,5 мл полученного.рас,твора вносили в делительную воронку, куда предварительно было внесено 8,5 млхлороформа. К раствору в воронке прибавляли 4 мл буферного раствора с рН ,5 - 6,7,1 мл 0,05;4-ного раствора Н,М,М,И -тетраметилтианина хлорида и дальнейшие операции осуществляли по схеме, описаннойдля построения калибровочного графика.Определение количественного содержания, 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты проводили по уравнению калибровочного графика и пересчитывали на навеску. Относительная ошибка определения составила +.3,36 .5 Способ позволяет определять 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановую кислоту в присутствии ряда близких по строению производных 6-аминопенициллановой кислоты: динатриевой соли 6-(а-карбоксифени лацетамидо)-пенициллановой кислоты;натриевой соли 6-(2,6-диметоксибензамидо)-пенициллановой кислоты; 6-(а -аминофенилацетамидо)-пенициллановой кислоты; натриевой (калиевой) соли 6-(фенил ацетамидо)-пенициллановой кислоты,Формула изобретенияСпособ определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты, включа 20 ющий приготовление раствора анализируемой пробы, добавление цветореагента,экстракцию окрашенного продукта реакциихлороформом и измерение оптической плотности экстракта, по которой судят о концент 25 рации определяемого вещества в пробе, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениячувствительности, точности и селективностиопределения, готовят раствор анализируемой пробы и хлороформе и к получен 30 ному раствору добавляют в качествецветооеагента 0,05 -ный водный растворЙ,К,М,М -тетраметилтионина хлорида прирН 6,5-6,7, а оптическую плотность экстрактаизмеряют при 590 нм,35