Способ количественного определения катионных поверхностно активных веществ

Номер патента: 1755134

Авторы: Доленко, Запорожец, Куличенко, Сухан

ZIP архив

Текст

)5 0 01 й 21/76 СТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИД(71) Киевский государственный университет им, Т. Г. Шевченко(56) Дубовенко Л. И. и др. Хемилюминесцентное определение меди 4-диэтиламинофталгидразидом. ЖАХ, 1985, 40, в, 6, с. 1016,Авторское свидетельство СССР М 1559275, кл. 6 01 К 21/78, 1988.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРделения кАтионных повеРхностно- АКТИ В Н ЫХ В Е ЩЕ СТВ Изобретение относится к аналитической химии и касается определения катионных пОверхностно-.активных веществ(КПАВ) при содержании их в растворе 0,035 - 10 мг/л, что может быть использовано при - анализе объектов окружающей среды, йриродных и сточных вод, пищевых продуктов,моющих средств, контроле отходов текстильной промышленности, экстракцион- ной технологииИзвестен способ определения КПАВ йутем осаждения последнйх оеактивов Драгендорфа (висмутоиодидом бария) :экстракции образовавшегося комплекса в хлороформе с последующим фотометрированием экстрактаНедостатками способа являются невысокая чувствительность, трудоемкость, свя(57) Использованйе: в аналитической химии. Сущность изобретения заключается в том, что в способе количественного деления катионйых поверхностнб-активных веществ ведут обработку анализируемого раствора щелочным раствором 4-диэтиламинофталгидразина в присутствйи пероксида водоро-да и раствора соли меди (И) с последующей количественной регистрацией интенсивности хемилюминесценцйи. Способ позволяет добиться 14-кратного увеличенйя чувствительности определения катионных поверх-ностно-активных веществ до 0,035 мкг/мл.2 табл,занная с наличием" операции экстракции, а необходимость использования токсичного органического раста-орителя."Известна группа способов определения КПАВ, основанная на экстракции органическим растворителем ассоциатов КПАВ с анионами кислотных красителей с последующим фотометрированйем"экстракта; При менение кислотных красителей для определения микроколичестввысших четвертичных аммониевьх солей в присутствии ъ макроколичеств йефвичйых,"вторичйых и третичных аминов,Чувствительность йеречисленных методов принципиально ограничена возможностями спектрофотометрического метода анализа и не превышает 0,1 мг/л, что не позволяет применять их для определенияКПАВ при содержании на уровне и нижеПДК (ПДК алкилбензилдиметил-аммонийхлорида составляет 0,1 юкг/мл).Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому выбранный в качестве прототипаявляется способ определения КПАВ путемобработки водного раствора анализируемого вещества бромфеноловым синим в смесис монооктиловым эфиром полиэтиленглико. ляв мольном соотношейии бромфенолоеый синий . монооктиловый эфирполиэтиленгликоля-ЗО равном 1: (10 - 20)при рН 3,9 - 4,0 с последующим фотометрированием окрашенного соединения.Чувствительность способа (0,2 мкг/мл)также не позволяет анализировать КПАВпри содержании их на уровне и ниже ПДК,Цель способа - увеличение чувствительности определения катионных поверхностно-активных веществ,Поставленная цель достигается обработкой пробы органическим реагентом 4 диэтиламинофталгидратом (ДЭАФГ) вщелочной среде в присутствии пероксидаводорода и соли медис последующимизмерением интенсивности хемилюминесценции через 30 с,Таким образом, отличительными признаками предлагаемого способа являются:использование в качестве органического реагента 4-диэтиламинофталгидразида; проведение определения при рН 10 - 11 вприсутствии пероксида водорода и соли медипри концентрации (2 - 4) 10 М,определение КПАВ путем измерения интенсивности хемилюминесценции раствора.Использование 4-диэтиламинофталгидразида в смеси с пероксидом водорода исолью меди при определении КПАВ обусловлено неочевидным фактом измененияинтенсивности хемилюминесценции растворов в присутствии КПАВ..Использование указанных отличительных признаков позволяет определять КПАВпри их содержании 0,035 - 10 мкг/мл с относительной погрешностью 25 - 2;,Хемилюминесцентное определениепроводили, как правило, с использованиемкюветы емкостью 20 мл, в которую вводилираствор ДЭАФГ, бидистиллированную воду, исходя из общего обьема смеси 5 мл,алйквоту анализируемого раствора КПАВ,растворы КОН и соли меди . Последнимвводили раствор пероксида водорода, перемешивалй и измеряли интенсивность свечения через 30 с помощью ФЗУ.Оптимальными для определения КПАВ являются следующие концентрации ДЗАФГ(2 - 5) 10 М пероксида водорода - (2 - 3) 10 М, рН 10 - 11.Для получения сравнимых результатовпроводили определение по известному спо собуП р и м е р 1(прототип), В мерную колбуна 25 мл помещали 5 мл ацетатного буферного раствора с рн 3,95 и 5 мл 2 10 4 М раствора бромфенолового синего, 1 мл 10 10 М водного раствора монооктилового эфираполиэтиленгликоля-ЗО и аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего КПАВ. Доводили раствор до метки водой и измеряли уменьшение светопоглощения 15 полученного раствора при А = 595 нм в кювету с= 2 см относительно раствора сравнения, не содержащего КПАВ. Содержание КПАВ в анализируемом растворе определяли по градуировочному графику. Построе ние градуировочного графика производилианалогичным способом с применением стандартного раствора определяемого КПАВ. Содержание КПАВ в конечном обьем 6 при построении градуировочного графи ка должно составлять 5 - 140 мкг.Таким образом, из примера 1 видно, чтоизвестный способ позволяет определить КПАВ при содержания их в растворе 0,2 - 5,6 мкг/мл. Линейный динамический диапа зон определения составляет 1,3 порядка,П р и м е р 2. Определение заявляемымспособом.В кювету вводили 0,5 мл 2 10 М раствора ДЭАФГ, О,З мл 10 М раствора КОН, 35 0,5 мл 2 10 М раствора нитрата меди,аликвоту анализируемого раствора КПАВ.Последним вводили 0,5 мл 2 10 М раствора пероксида водорода, перемешивали и измеряли интенсивность свечения через 30 с.40 Содержание КПАВ находили по градуиро.вочному графику,построенному в биолографических координатах; интенсивность свечения - концентрация КПАВ, Построение градуировочного графика проводили 45 аналогично с использованием стандартногораствора КПАВ. Содержание КПАВ,при построении графика должно составлять 0,035 мкг/мл.50Таким образом, из табл, 1 видно, чтопредложенным способом можно проводить определение различных КПАВ при их содержании 0,035 - 10 мкг/мл с относительной погрешностью 25 - 2 О/О. Линейный диапа зон градуировочного графика составляет 2,3порядка.П р и м е р 3. В кювету вводили всекомпоненты, как в примере 2, кроме раствора нитрата меди, вместо которого вводи1755134 Иэ табл, 2 видно, что при концентрации меди меньше 2 107 М чувствительность определения КПАВ не снижается, однако значительно сокращается линейный динамический диапазон градуировочного графике с 23 порядков(при концентрвции меди(11 2 10 М)до 1(концентрации меди - 1 10 М) и 0,5 (кон центрация меди(1) - 510М). Увеличение концентрации соли меди(1) приводит к снижению чувствительйости в два и более раз,Таким образом, реализация заявляемого способа определения КПАВ при использовании ДЗАФГ в смеси с пероксидом водорода и солью меди позволяет достичь цели изобретения, выход за заявляеТаблица 1 Статистическая обработка результатов определения КПАВ в модельных растворах (концентрации ДЭАФГ, пероксида водорода и нитрата медисоставляют соответственно, М: 2 10, 2 10, 2 10; рН 10,6, а=-6; Р=0,95) ли раствор сульфата меди, Измеряли интенсивность свечения через ЗО с. Содержание КПАВ находили по градуировочному графику. Чувствительность определения со-, ставляет 0,035 мкг/мл. Линейность градуировочного графика соблюдается до 10 мкг/мл.Из примера 3 видно, что для определения КПАВ можно использовать растворы как нитрата, так и сульфата меди.П р и м е р 4, Обоснование концентрационного интервала нитрата меди(1). В кювету вводили все компоненты как в примере 2, кроме раствора нитрата меди, который вводили в количествах, указанных в табл. 2. Раствор перемешивали и измеряли интенсивность свечения через 30 с. Содержание КПАВ находили по градуировочному графику. Результаты приведены в табл. 2. мый интервал к достижению цели изобретения не приводит.,Использование заявляемого способаопределения КПАВ дает положительный зфБ фект по сравнению с известным способомвыражающийся в следующем; повышениечувствительности способа (предел обнаружения 0,035 мкг/мл вместо 0,2 мкг/мл попрототипу);10 - увеличение на порядок линейного динамического диапазойа градукировочйогографика (2,3 порядка вместе 1,3 по прототипу).Практическое исйользование заявляе 15 мого способа определения КПАВ позволит. существенно упростить анализ объектов,содержащих КПАВ на уровне и ниже ПДК,повысив надежность получаемых результатов,20 Формула изобретенияСпособ количественного определениякатионных поверхностно-активных веществ, включающий обработку водного раствора анализируемого вещества25 органическим реагентом, регистрациюспектральной характеристики раствора, повеличине которой проводит определение,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с церюповышения чувствительности, в качестЪеЗО органического реагента применяют 4-диэтиламинофталгидразид, обработку пробыреагентом ведут в щелочной среде в присутствии пероксида водорода и (2 - 4) 107 М, раствора соли меди ( ) и измеряют интен 35 сивность хемилюминесцентного свеченияполученного раствора.1755134 Продолжение табл.1 Таблица Результаты изученйя влияния койцентрации интервал определяемьи концентраций КПАВ (кон равны соответственно, М.2 10,2 10; рН 10,6) СоставительТехред М,Моргентал Реда кт ректор Т.Вашкович,Товти Подписноебретениям и открытиям при ГКНТ СССушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 2887 Тираж ВНИИПИ Государственного ком 113035, Мос

Смотреть

Заявка

4879993, 05.11.1990

КИЕВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Т. Г. ШЕВЧЕНКО

СУХАН ВАСИЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ЗАПОРОЖЕЦ ОЛЬГА АНТОНОВНА, КУЛИЧЕНКО СЕРГЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, ДОЛЕНКО СВЕТЛАНА АЛЕКСАНДРОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 21/76

Метки: активных, веществ, катионных, количественного, поверхностно

Опубликовано: 15.08.1992

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1755134-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-kationnykh-poverkhnostno-aktivnykh-veshhestv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения катионных поверхностно активных веществ</a>

Похожие патенты