Способ качественного определения ионов серебра

СОЮЗ СОВЕТСК СОЦИАЛИСТИЧЕС 135 ЕСПУБЛ 78(54) СПОСОБ КА ЛЕНИЯ ИОНОВ (57) Сущность из пробу обрабаты 3-этоксикарбони енилимино) рода моль/л, 3 табл,Известен способ .экстракционно-фото- метрического определения ионов серебра с помощью гетероциклическйх аминов, кото-. рыи заключается в экстрагировании органикческими растворителями их ионных ассоциатов и фотометрировании.Недостатком дайного способа является невысокая чувствительность 101 - 10 моль/л для серебра, т. е. 170 у в пробе, что не дает возможности определять наличие ионов серебра в природных и сточных водах.Наиболее близким к предлагаемому по техйической сущности и достигаемому результату является способ идентификации ионов серебра с помощью 5-(и-диэтиламинобензилилиден)роданина; основанный на йолучении окрашенных соединений (пятен) на фильтровальной бумаге, пропитанной насыщенным раствором реагента, Определение можно проводить в микропробирках, но необходимо йоддерживать определенаналитичеению ионов водах, химиных средстовано для ектах внешктивови леораториях х станцйй, контрольноптечных уч-ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 1(71) Львовский государственный медицинский институт(56) Пятницкий И. В., Сухан В. В. Анали 1 иче-скал химия серебра. М.: Наука, 1973, с. 110.Авторское свидетельство СССРЬ 451309, кл. 6 01 1 ч 5/00, 1972,Файгль ФАнгер В, Качественный анализ неорганических веществ. М,: Мир, 1976,т. 2, с. 114. Изобретение относится к ской химии, а именно к определ серебра в природных й сточных ческих реактивов и лекарствен вах, и может быть использ открытия ионов серебра в обь ней среды, оценки качества реа карственных средств в лаб санитарно-эпидемиологически химических лабораториях и в аналитических лабораториях а реждений,Известен способ экстракционно-фото- метрического определения ионов серебра с помощью дийафтизона, основанный на экстракции хлороформом образующегося динафтизата и фотометрировании,Недостатком указанного способа является невысокая чувствительйость 0,1 мкг/мл, что не позволяет определить следовые количества серебра,ЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕСЕРЕБРАобретения: анализируемуювают спиртовым раствором.лметил-(и-диэтиламинофина концентрации 10 - 10держания узкого значения рН и точного количества реагента, что позволяет упроститьспособ, увеличить чувствительность реакции более чем на порядок и повысить специфичность.В качестве цветореагента в предлагаемомспособе используется спиртовый раствор 3 этоксикарбон ил метил-(и-диэтил ам иное нилимино)-роданина концентрации 1010 моль/л, так как при более низких концентрациях не обеспечивается полное образование комплексногь соединения. Верхняя граница концентрации цветореагента объясняется понижением чувствительности реакции,3-этоксикарбонилметил-(и-диэтиламинофенилимино)-роданин получен нами взаимодействием 3-этилкарбоксиметилроданина с и-нитрозодиэтиленилийом в этаноле при кипячении по следующейметодике: 2,6 г (0,0118 моль) 3-этилкарбоксиметилроданина смешали с 2,1 г (0,0118моль) и-нитроэодиэтиланилином и растворяют в 20 мл этанола, Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч. После охлаждения растворитель декантируют, а образовавшийся мазеобразный продукт смешивают с 30 мл бензола, кипятят 10 мин и упаривают, Остатокрастворяют в 15 мл ацетона, прибавляютактивированный уголь и оставляют при комнаткой температуре на 10 - 15 мин, отфильтровывают, растворитель отгоняют, а остаток помещают в эксикатор и вакуумйруют. Через 10 - 12 дней образуются темно 25303540 ное значение рН и отделение избытка реактива экстракцией эфиром.Недостатком указанного способа является невысокая специфичйость, поскольку открытию ионов серебра с помощью 5-(и диэтиламинобензилиден роданин мешают ионы Нц, Ан, Рб, РЬ, СнЦель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа.Поставленная цель достигается тем, что 10 в способе качествеййого определения ионов серебра с применением органических реагентов согласно изобретению, в качестве реагента используют спиртовый раствора 3-этоксикарбонилметил-(и-диэ тиламинофенилимино) роданина концентрации 10 - 10 мол ь/л.Существенное отличие предлагаемого способа состоит в том, что при взаимодействии ионов серебра и 3-этоксикарбонилметил-(и-диэтиламинофенилимино)-роданина образуется растворимое комплексноесоединение, окрашенное в ярко-синий цвет, для образования которого не требуется подвишневые блестящие кристаллы. Выход 1,2г(26%), Тп =80 - 83 С.Элементный анализ, вычислено, %; й -11,1; Я - 16,9найдено, %: М - 10,8; Я - 16,4Способ качественного определенияионов серебра осуществляется следующимобразом; на фильтровальную бумагу, смоченную цветореагентом, или в микропробирку с определенным количествомреагента наносят каплю или эквивалентноеколичество раствора соли серебра. Наблюдается изменение виьнневой окраски реагента на ярко-синюю образованногокомплексного соединения,П р и м е р 1. Фильтровальную бумагупропитывают спиртовым раствором реагента (1: 2000), который окрашивает ее в интенсивный красный цвет, На поверхностьобработанной таким образом бумаги наносят каплю анализируемого раствора, содержащего ионы серебра, Окраска бумагиизменяется в синий цвет. Определению серебра таким способом не Мешают ионы других металлов, в т, ч, Рб, РЬ, Нц, Снтак как прибавление к исследуемому раствору не меняет результата реакции; отсутствие ионов серебра в этой смеси даетотри цател ьн ый резул ьтат.Предел обнарукения - 0,4 у, Предел,разбавления - 1: 50000Специфичность действия реактива приведена в табл, 1,П р и м е р 2. К 1 мл спиртового растворареактива, содержащего 1 - 2 мкг/мл реагента прибавляют 1 мл анализируемого раствора, Раствор изменяет свою окраску открасного к ярко-синему цвету.Предел обнаружения - 0,008 у, Предель-.ное разбавление - 1: 2500000,Результаты определений приведены втабл. 2.Предлагаемый способ является болеечувствительным, так как позволяет определить 0,008 у ионов серебра в пробе; чтоболее чем на порядок превышает известныйспособ (0,1 мкг/мл).Предлагаемый реактив-зтоксикарбонил-(и-диэтиламинофенилимино)-роданин является более селективным, чем 5-(Мдиэтиламинобензилиден)-роданин, так какдает возможность определить ионы серебрав присутствии ионов Ну, Ан, Рб, Стогда как известному реактиву мешают указанные ионы.Проведены дополнительные исследования по выяснению влияния присутствия наиболее часто сопутствующих элементов и риразличной их концентрации (табл, 2),1755135 6 Таблица 1 Цвет осадка или раство а Цвет осадка или раство а Ионы Ионы Нет осадка То жеИ И Н Н Н Н Н И И И Н И ФФ Н Н 11 Раствор яркосинего г цвета Нет осадка То жеИ И Цинк /И/Кадмий /11/Ртуть //Ртуть /11/Хром /11/АммонийМа ганец Н ДихроматХром атРоданидОртофасфатАрсе натАрсен итТа т ат ФФ И И И Н Н Н И 5Из представленных в табл. 2 данных следует,что при использовании предлагаемого реактива достигается повышейие из-+бирательности определения Ад . Кратность повышения избирательностй по отношению к ртути достигает 66 раз, меди - 10 раз.6 Присутствие Нд 2+ и СсР+ не мешает открытию серебра предлагаемым способом, так как они не образуют окрашенных соединений или осадков с предлагаемым реактивом при любых концентрациях,Понижение чувствительности обнаружения Ад пои концентрации реагента в растворе 10 м объясняется интенсивно- красной окраской реагента, которая маскиНатрий /1/Калий /1/Литий /1/Магний /11/Кальций /1/Стронций /11/Барий /1/.Алюминий /11/Свинец /11/Олово /11/Висмут /Ш/Медь /1 /Медь /1/Серебро /1/ рует синюю окраску продукта его реакции с Ад .Результаты исследования влияния концентрации реагента йа чувствительность 5 обнаружения серебра йредставлены в табл,3,формула изобретения Способ качественного определенияионов серебра путем обработки пробы химическим реагейтом С образованием окра шенного соединения, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качестве реагента используют спиртовый раствор 3- этоксика рбонил метил-(и-диэтила миное 15 нилимино-роданина концентрации 1010 5 моль/л. Железо /11/Железо /111/Кобальт /11/Никель /1/Палладий /1/ХлоридБромидИодидНитратНитритСульфитСульфатАцетатПерманганатТираж Подписноевейного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5