Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция

11 56680 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приорит Опубликован ета Министров СОС делам изобретенийИзобретение относится к промышленности ,минеральных удобрений и может найти применение в производстве сложных удобрений на основе азотнокислотного разложения природных кальцийфосфатов. 5Известен способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция, основанный на переохлаждении азотнокислотной вытяжки с последующей кристаллизацией нитрата кальция и отделением,кристаллогидрата от маточного 10 раствора 11.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция, заключающийся в том, что 15 азотнокислотную вытяжку фосфатов охлаждают сначала до 10 - 22 С, а затем до 5 - 10 С.Выделяющиеся на каждой стадии, кристаллы нитрата кальция отделяются фильтрованием от маточного раствора 21, 20Известный способ характеризуется инкрустацией твплообменной поверхности кристаллогидратом нитрата кальция в процессе охлаждения вытяжки, что приводит к ухудшению теплопередачи и снижению производительно сти оборудования и не,позволяет осуществить непрерывный технологический процесс.Целью изобретения является устранение инкрустации аппаратуры. Это достигается тем, что азотнокислотную вытяжку предварительно отделяют от нерастворимых примесей до коэффициента светопропускания 85 - 100%, а доохлаждение ведут в трубчатом теплообменнике при линейной скорости потока жидкости в трубках, равной 0,01 - 1 м/сек,П р и м е р. Азотнокислотную вытяжку фосфатов готовят в полупромышленных условиях путем обработки апатитового:концентрата при 50 С 54% -ной азотной кислотой, взятой в количестве 115% от стехиометрии, с последующим отделением нерастворимого осадка на нутч-фильтре.Полученную вытяжку дополнительно очищают от нерастворимых примесей до коэффициента светопропускания 95% на песчаном фильтре с размером зерна 0,5 - 3 мм и высотой фильтрующего слоя 60 см.Очищенную так азотнокислотную вытяжку, имеющую температуру насыщения 27 С, охлаждают до температуры 30 С и подают в трубчатый теплообменник из стали Х 18 Н 9 Т, охлаждаемый рассолом с температурой 2 - 5 С, где вытяжку охлаждают до 8 С, Линейную скорость потока жидкости в трубках теплообменника поддерживают 0,02 м/сек. Затем вытяжку направляют в лабораторный стеклянный кристаллизатор с мешалкой, охлаждае.566810 Формула изобретения Составитель А. Шишканов Техред М. СеменовРедактор Т. Пилипенко Корректор Л. Орлова Заказ 2225/16 Изд. ЛЪ 654 Тираж 585 Подписное Ц 1-1 ИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография. пр. Сапунова, 2 мый через рубашку рассолом с температурой 5 С, где,проводят кристаллизацию нитрата кальция, Кристаллы периодически отделяют фильтрацией. По содержанию кальция в пятиокиси фосфора в маточном растворе определяют степень выделения нитрата кальция - 62%. При этом в течение 4 ч не происходит инкрустации теплообменной поверхности, в то время как при использовании вытяжки с коэффициентом светопропускания 60 и 75%, не подвергнутой предварительной очистке на песчаном фильтре, при той же скорости потока происходит забивка трубок теплообменника кристаллами нитрата кальция через 0,3 и 0,6 ч соответственно, а при коэффициенте светопропускания 95%, при скорости потока жидкости в трубках 2 м/сек забивка трубок происходит через час работы.Таким образом, изобретение позволяет устранить инкрустацию аппаратуры, что дает возможность осуществить данный процесс в непрерь 1 вном режиме. Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция путем охлаждения азотнокислотной вытяжки фосфатов сначала до температуры 20 - 30 С с последующим доохлаждениемдо выделения нитрата кальция, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью устранения инкрустации аппаратуры, исходную вытяжку:предварительно отделяют от нерастворимых примесей до коэффициента светопропускания 85 -100%, а доохлаждение ведут в трубчатом теплообменнике при линейной скорости потокажидкости в трубках, равной 0,01 - 1 м/сек.15Источники информации,принятые во вынимание при экспертизе1. Копылев Б. А. Технология экстракцион.ной фосфорной кислоты. Л., Химия, 1972,20 с, 273.2. Патент Румынии52446, кл. С 05 В 11/06,24,04.71,