Способ контроля и управления химическим процессом

, К.Р.Петрова и эвод нное вченко, дведев, И.А,Саль 8,8)идетельство ССС1 М 27/26, 1968,идетельство ЧСС1,3 19/00, 1979.НТРОЛЯ И УПРАРОЦЕССОМотносится к автехнологическимикой химии, мо ЕН оматиза процесжет быть ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Изобретениеции управления тсами органичес Изобретение относится к автоматизации управления технологическими процессами органической химии.Цель изобретения - повышение точности и информативности контроля.Способ поясняется чертежом, где представлены термометрические кривые процесса азо-сочетания, арилида с диазосоединениями на основе 4-хлор- нитроанилина,Способ контроля и управления реакцией азосочетания основан на измерении теплового эффекта реакции при порционной подаче реагента путем последовательного Определения изменения температуры реакционной среды после подачи реагента. Перед подачей порции реагента определяют температурный фон исходной реакционяу В 01 3 19 /ОО,С 09 В 39/00,6 05 О 27/00 2использовано в лакокрасочной промышленности и позволяет повысить точность контроля и управления. Способ основан на измерении теплового эффекта реакции при порционной подаче реагента, который проводят путем последовательного определения измерения температурь 1 реакционной среды после подачи реагента. При этом перед каждой подачей порции реагента определяют температурный фон исходной реакционной среды. Затем путем сопоставления последовательно измеренных изме- некий температур реакционной среды после подачи реагента с температурным фоном судят о ходе реакции. Определение изменений температур осуществляют через промежуток времени после подачи порции реагента, определяемый длительностью побочных реакций. 1 ил. ной среды и путем сопоставления последо-ф вательно измеренных изменений, температур реакционной среды после подачи, с )реагента с температурным фоном судят о ( ходе реакции, Определение изменений температур осуществляют через промежуток времени после придачи порции реагента, определяемый длительностью побочных ре- +ф акций,Под температурным фоном понимают изменение температуры исходной реакци- а онной среды во времени,Сопоставление изменений температуры реакционной среды после подачи реагента с температурным фоном позволяет более четко выделить сравнительно небольшие температурные изменения (0,02 - 0,05 С) обусловленные.ракцией сочетания5 10 20 30 35 40 45 50 на фоне температурных изменений, обусловленных неконтролируемыми возмуще.ниями (теплообмен и др,),Измерение изменения температуры реакционной среды через определенное заранее установленное время после придачи порции реагента позволяет исключить влияние на точность измерения теплового эффекта реакции сочетания, теплового эффекта реакции нейтрализации и разности температур смешиваемых реагентов, Измерение приращений температур до и после придачи порции реагента дает возможным уменьшить влияние теплообмена реакционной среды с внешней средой на результаты определения тепловыделения за счет химической реакции. В первом измерении (до придачи порции реагента) учитываются изменения температуры за счет теплообмена и других возмущений, а во втором и последующих изменениях за счет теплообмена и теплового эффекта реакции. Поэтому разность этих приращений обусловлена лишь тепловым эффектом реакции. В момент придачи реагента изменение температуры обусловлено несколькими факторами; приращение температуры среды за счет различия в температуре смешивающихся реагентов, тепловой эффект реакции нейтрализации (азосоставляющая - щелочная среда, диазосоставляющая кислая среда) и тепловой эффект реакции сочетания.Из анализа кинетики этих тепловыделений следует, что первые два тепловых эффекта протекают в несколько раз быстрее, чем реакция сочетания, Поэтому проводят измерения приращения температуры через определенное заранее установленное время после придачи реагента, когда реакция нейтрализации завершилась и можно исключить влияние побочных тепловых эффе кто.в.Предлагаемый способ позволяет обеспечить не только определение конца периодического процесса, но и провести его так, .чтобы обеспечить заданное соотношение реагентов в ходе и конце реакции сочетания. Последнее особенно важно для процессов сочетания,Способ может быть реализован на базе известных технических средств: малоинерционный термодатчик(0,1 - 1 с) и устройство, позволяющее измерять небольшие приращения температуры (0,001-0,1 С) на фоне существенных (единицы, десятки градусов Цельсия) изменений абсолютного значения температуры реакционной среды, Использование простейшей логической схемы (на базе микропроцессора) позволяет полностью автоматизировать. процесс управления реакцией сочетания,П р и м е р 1. Сочетание.диазотированного диметилового эфира 5-аминоиэофталевой кислоты с ацетоацет-аминобензимидазолоном проводят в ацетатной буферной смеси. Для этой цели готовят буферный раствор(30 мл НгО, 6,5 мл 20% МаОН, 4 мл ледяной уксусной кислоты), отдельно растворяют ацетоацет-аминобензимидазолон в щелочи (2,3 г 20 мл Н 20, 5 мл 20% аОН). Раствор азосоставляющей сливают в буферный раствор. Температура раствора азосоставляющей 20 С, раствора диазосоставляющей - 5 С, Для проведения реакции сочетания диазосоставляющую подают в раствор азосоставляющей, определяют температурный фон, те измеряют изменение температуры раствора азосоставляющей за 15 с, затем придают порцию диазосоставляющей и через 20 с начинают измерять приращение температуры реакционной массы за каждые 15 с. Как только приращение температуры за 15 с станет равным приращению температуры за 15 с до подачи порции диазосоставляющей, придают следующую порцию (и таким образом 15 - 17 порций). Затем порции уменьшают до 2%. Порядок подачи порций аналогичный. Как только первое приращение температуры .реакционной массы, измеренное через 20 с после подачи порции, ста нет равным в пределах =1 0% приращению температуры реакционной массы, измеренномудо подачи порции, придачу диазосоставляющей прекращают и подают порцию азосоотавляющей (2%) с тем, чтобы снять избыток диаэосоставляющей.П р и м е р 2. Сочетание 1-амино-нафтол-сульфокислоты (Чикаго С-кислота) с диазотолуолом в уксусной среде, Концентрация азокомпоненты 0,03 м/л, диазокомпоненты 0,25 М/л. Температура сочетания 24 С. Процесс сочетания осуществляют так же, как в примере 1, За счет высокой информативности о процессе обеспечена загрузка реагентов в заданном соотношении и с точностью, определяемой размером порции,На чертеже представлены термометрические кривые конкретного процесса, проведенного в условиях опытного производства: начальная температура массы (азосоставляющей) 20 С, Из чертежа видно, что придача диазосоставляющей (с=ОС) вызывает уменьшение температуры, т.е. выделяемого в результате реакции тепла не хватает для компенсации захоложения за счет смешения с азосоставляющей холодной диазо,После окончания придачи диазо (90%) наблюдаетсяподьем температуры иона (на диаграмме "д 1" - результат анализа.цветной реакции массы с Н-кислотой). После исчезновения диазо на диаграмме д - ) подьем температуры прекращается. После придачи очередной порции 2; диазо был зафиксирован конец процесса (подъема температуры нет, по анализу д ), Из чертежа видно также, что даже в сравнительно небольшом реакторе опытного производства (100 л) неконтролируемых возмущений температуры, сравниваемых с полезным сигналом, не наблюдается. Следует ожидать, что в условиях реального производства эти возмущения (за счет инерционности обьектэ реактор 3 м и более) будут ещезменьше.Предлагаемый способ контроля и управления процессами сочетания обеспечивает;1. Определение не только окончания процесса, но и обеспечение заданного соотношения реагентов в ходе и конце процесса сочетания,2, Повышение точности проведения процесса сочетания за счет постоянного контроля за ходом процесса путем наблюдения химических превращений по изменению температуры реакционной среды,Формула изобретения Способ контроля и управления химическим процессом, в частности процессом азосочетания, основанный на порционной 5 подаче реагента в реактор и измерении теплового эффекта реакции путем последовательного измерения в заданном интервале времени приращений температуры реакционной среды после очередной подачи пор цииреагента,отличающийся тем,что,с целью повышения точности контроля и управления, дополнительно измеряют в заданном интервале времени изменение температурного фона реакционной среды до 15 подачи порции реагента, последовательносравнивают приращения температуры реакционной среды после подачи порции реагента с изменением температурного фона реакционной среды до подачи порции реа гента, при величине указанного приращения температуры, равной величине изменения температурного фона реакционной среды, подают очередную порцию реагента и при первом совпадении величины 25 указанного приращения температуры с величиной изменения температурного фона реакционной среды судят об окончании химической реакции и прекращают подачу реагента.1720704 С: О СрС 5 С:Э Составитель А.КонТехред М.Моргентэл Корректор Э.Лонцаков Редактор Н,Козло оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Уж ул,Гагарина, 10 аказ 909 Тираж ВНИИПИ Государственного ком 113035, МосПодписноета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС