Способ получения ацетата калия

(57) Изобреводных кисиспол ьзуемо ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ние касает т, в частн о в органич получения произти ацетата калия, ком синтезе. Цель ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(088,8)хнологический регламентва калия уксуснокислогостый" и "чда", - ДЗХР,Изобретение относится к способам получения ацетата калия, применяемого при проведении научно-исследовательских работ, в фармацевтической промышленности и во многихдругих отраслях народного хозяйства,Цель изобретения - повышение качества продукта за счет уменьшения слипаемости его частиц, что достигается приливанием раствора гидроксида калия к уксусной кислоте до создания рН среды 8,3-8,6 с последующей обработкой полученного раствора активированным углем, фильтрацией и кристаллизацией раствора в присутствии винной кислоты в количестве 0,005-0,025 по отношению к массе продукта.Кристаллизация ацетата калия в присутствии винной кислоты приводит к образованию на поверхности кристаллов продукта пленки. Пленка защищает частицы ацетата калия от взаимодействий окружающей среды и дополнительно снижает слипаемость кристаллов ацетата калия.- повышение качества целевого продукта. Для этого ведут реакцию КОН с уксусной кислотой при ее приливании к КОН до рН 8,3-8,6 в присутствии винной кислоты (0,005- 0,025 к массе продукта) с последующей обработкой активировэнным углем, фильтрованием и кристаллизацией полученного раствора, Эти условия обеспечивают получение целевого продукта, отвечающего требованиям ГОСТ 5820-78 с низкой степенью агрегатирования его частиц, что в последующем не требует измельчения и необходимости затрат труда на эту операцию и, кроме того, позволяет механизировать погрузочно-разгрузочные работы. 3 табл,Известно, что многие вещества (особенноПАВ) применяют для покрытия поверхности астиц материалов с целью гидрофобизации -защиты от внешних воздеиствий и предотвращения непосредственного контакта между ними, Некоторые из них (в той или иной степени) обладают пленкообразующей способностью,.но не многие являются эффективными средствами для зашиты твердых поверхностей и способны уменьшить слипаемость конкретного химического реактива. Результаты по использованию некоторых из них приведены в табл.1,Из табл,1 следует, что только добавка винной кислоты обеспечивает достижение положительного эффекта,П р и м е р, В реактор, снабженный мешалкой, помещают 16 л уксусной кислоты (мас.доля СНзСООН 50). После этого к содержимому реактора приливают раствор гидроксида калия (плотностью 1,5 . 0,2 г/смз) до конечного значения рН среды 8,3.Процесс ведут при температуре не превышающей 75 С. К полученному раствору после осветления его древесным углем (0,015 кг) прибавляют раствор, содержащий 0,5 г винной кислоты. Смесь растворов фильтруют и . упаривают до.плотности 1,42 + 0,2 г/см и подвергают кристаллизации, Кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием и анализируют, Результаты , химического анализа полученного продукта (10 кг) свидетельствуют о том, что он по своим показателям качества полностью соответствует ацетату калия квалификации "чистый" (табл.2). Частицы продукта не образуют монолитной массы. Реактив состоит из единичных кристаллов (порошка) и рыхлых комков размером 8-12 мм, наличие которых в реактиве неможет служить серьезным препятствием для его дальнейшего практического использования. Склонность частиц полученного продукта к слипаемости (при хранении и транспортировке ацетата калия) оценивали косвен, ным методом - по величине предельной прочности брикетов (ф=25 мм, п=30 мм), сформированных (под давлением 0,98 мПа в течение 1 мин) через 0,5 ч после заверше ния синтеза продукта. Перед разрушением брикеты выдерживают в эксикаторе над фосфорным ангидридом (20 ч),Осевую разрушающую нагрузку прикладывают при по, мощи устройства Р(ГОСТ 7855-74).Результаты испытаний приведены в табл.З. В табл,З приведены также различные условия получения продукта (меняется количество вводимой винной кислоты, рН проведения процесса, порядок введения реагентов.Как видно из табл. 3, оптимальной является совокупность следующих условий (примеры 1-3, 5-8, 11): введение раствора КОН в . уксусную кислоту до рН среды 8,3-8,6; проведение кристаллизации в присутствии винной кислоты,Несоблюдение одного из условий необеспечивает достижения положительного эффекта, При рН8,3,образуется продукт, частицы которого практически не агрегируют, но в этомслучае реактив не соответствует предьявляемым к нему требованиям по содержанию основного вещества (пример 13).Повышение рН среды ( 8,6) приводит ксильному агрегированию частиц ацетата ка лия, что затрудняет его практическое использование (примеры 4, 9, 10, 14, 17),Оптимальным условием при проведении кристаллизации ацетата калия является присутствие 0,005-0,025;6 винной кислоты 10 по отнощению к массе конечного продукта(примеры 1-3, 5-7, 11). Добавка меньшего количества винной кислоты (0,05 мас, не позволяет получать ацетат калия с пониженной степенью агрегации частиц (пример 15 12). Использование большего количествавинной кислоты не дает дополнительного положительного эффекта (пример 8) и связано только с непроизводительным расходом данного препарата, При изменении предло женного порядка смешения реагентов (даже при проведении кристаллизации в присутствии винной кислоты) не удается исключить повышенную агрегацию частиц (примеры 15-16).25 Предлагаемый способ обеспечиваетполучение ацетата калия, соответствующеготребованиям ГОСТ 5820-78, с низкой степенью агрегирования его частиц, что исключает затраты труда на измельчение 30 данного реактива перед его использованием. Уменьшение слипаемости частиц ацетата калия дает возможность осуществлять его контейнеризацию и пакетирование и механизировать погрузочно-разгрузочные ра боты, производимые как у изготовителя, таки у потребителя продукции.Ф ар мула изо б рете н и я Способ получения ацетата калия путемвзаимодействия раствора. гидроксида калия 40 с уксусной кислотой с последующей обработкой активированным углем, фильтрацией и кристаллизацией полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого про жакта за счет уменьшения слипаемости егочастиц, процесс взаимодействия осуществляют путем приливания раствора гидрооксида калия к уксусной кислоте до рН среды 8,3-8,6, а кристаллизацию ведут в присутствии винной 50 кислоты, взятой в количестве 0,005-0,025 поотношению к массе продукта.1694568 Табли ца 1 Влияние добавок различной природы на степень агрегирования частиц ацетата калия Содержаниеосновноговещества(КС,Н,О,),мас.",Количестводобавки поотношениюк массе ацетата калия,Добавка Полиакриламид 99,0 0,033 98,5 То же 98,8 98,6 98,4 98,9 99,1 98,6 99,0 99,4 То же 0,025 Табли ца 2Показатели качества ацетата калия я (К С Ну 0) е менее ассова ысушен ля ацетата к препарате, Ф 99,0 Массоваществ,доля нерастворимых в воде в не более О,0,00 То же 0,066Изопропиловыйспирт 2,0То же 3,5Синтал 0,0013То же 0,0020,004Натрия алкилсуль,0013фаты на основе 0,002первичных жирных 0,004спиртовНатрия вторалкил,0013сульфаты на осно,002вес. олефинов фрак,004ции 320 С Лаурилсульфат О, 0013 То же 0,00298,4 98,6 99,5 99,4 99,1 99,2 98,9 98,6 Степень агрегирования частиц продукта Высокая (плотная монолитная масса) Порошок и рыхлые комки1694568 Продолжение табл,2 О, 018 0,2 0,050,0050,0050,005 0,005 0,005 0,005 0,001 0,005 0,005 0,002 0,001 0,004 0,005 0,002 0,001 0,001 4 з 7 Таблица 3 ь рН раствораацетатакалия Пример Последовательностьпоступления реагентов е зону реакции Количество винной кислоты по отношеКачество ацетата калия Внешний вид продукта через сут ки после его получения Усилие разрушасшеебрикет, кН Нассоваядоля основноговещества,нию к вассе про"дукта,1 К уксусной кислоте приливают гидроксид 8,3 келия Порацюк и рыллые0,35 комки (8- 12 мн) 0,005 0,005 0005 0,005 0,001 0,015 О, 025 99,0 8,5 0,48 2 То яе 99,2 0,53 э 86 4 В,7 н 8,6 6 -н 6,28 монолитная масса 1,25 Камки (30.40 мм) 1,11 Комки (15-40 мм) 9в.эВ,э 0,025 99,8 1,27 Ионолнтная масса Массовая доля кислот (в пересчете науксусную (СНСООН) т 3, не болееМассовая доля щелочи (в пересчете нагидроксид калия (КОН)в 6, не болееМассовая доля сульфатов (801).),6 не болееМассовая доля ФосФатов (РО(, 3 не болееМассовая доля хлоридов (С 1), а, не болееМассовая доля железа (Ре), 4, не болееМассовая доля азота (И),Хз не болееМассовая доля кальция (Са), 4, не болееМассовая доля магния (Мд); 41 не болееМассовая доля тяжелых металлов (РЬ)т 4,не более Массовая доля потерь при сушивания, 4,не более Условия и результаты синтезе ацетата калия Порошок и рылвекомки (10-15 мм)Порсшок и рыклыекомки (12-17 мн)Порошок и ланки