Способ разделения тяжелых цветных металлов и железа из кислых хлоридных растворов

(51)5 С 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К(53) 669253(088 веннь оизвод остава юл., 1" 6 ьцаучно - нсслелез11 ивецых меиту Котухокиц С. )И. Би;8) СССРо 74 кос свидетелкс 1 л, С 22 В 3/00,.шбрук А.В пы и применение Металлурс ля. 19Экстракя ме;алстракРА П 1 Р 1111 ТР,1 БЛ 11 В 1 ОВ 11 ЖБ;18. 1, И. Ю 1 С 1 ЬХ ХЛО ТВОРОВ тецие относится пионцой очистки с никель Изобретение экстракционной содержащих про ров сложного с разделению ник и железа из ки воров. Цель изобре тоты получаемых Изобретение дующими пример Пример вор, содержащик способа относи 3,4,нцецт очистки никелькоба зводственцых раств става, в частности еля, кобальта, меди лых хлористых раст тктиле (ТБФ) о протуп еняхтвор ышение чис полученобальт012, медщий, г/л: 1. В исходный й, г/и: кобальт(57) Изобрбам экстра оединении кобальта,люстрируется сле 627577 А 1 кобальтсодержащих пр ст и растворов сложного с к разделению тяжел.,к цветных металлов и жеа из кислых хлоридных растворов.л изобр.тенпя - гогчшение чистоть голучаемых соединений кобальта, Совместную экстракцию кобальта, меди и железа проводят из кислого хзоридсодержащего раствора смесью триоктил амина и трибутилфосфата при объем ном состношснин компонентов смеси 1:(2,3-4) в присутствии 0,7- 1,0 моль/л хлорида алюминия, после чего проводят раздельную реэк цию металлов, Геэкстракцию кобальта ведут раствором хлорида алюминия с концентрацией 1,5-2, 0 моль/л, затем пронодят реэкстракцию меди и железа известным способом, например водой или раствором гидроксида или карбоцата натрия. 5 табл,никель 24, железо 5,9, медьвводят хларид алюминия до кции 1 моль/л и контактируют30%-ным (об,) р;створом триамина (ТОА) в трибутилфосфав течение 3-5 мин, Экстрактводя противотоком на трехпри соотношении исходный раэкстрагент 1:7.В результате экстракциирафинат, содержащий, г/л: к0,3, никель 23,3, железо О,0,031, и экстракт, содержа50 55 кобальт 8,82, никель О, 1, железо0,84, медь 0,48.Извлечение кобальта в экстрактсоставило 99,53, никеля - 2,9 Х. Рафинат направляют.на получение чистыхсоединений никеля, а экстракт - населективную реэкстракцию кобальтараствором, содержащим 1,5 моль/лхлорида алюминия при соотношении экстракт : хлорид алюминия 10:1 ичисле ступеней, равном 3.Реэкстракт кобальта содержит71,88 г/л кобальта, 0,038 г/л медии,направляется на получение чистыхсоединений кобальта,Извлечение кобальта в реэкстрактсоставляет 81,57., меди - 0,87.В табл. 1 приведены результатыэкстракционного извлечения Со, СцГе ЗОБ-ным (об,) раствором ТОА вТОА и ТБФ при изменении содержанияхлсрида алюминия в исходном растворе; в табл. 2 - результаты экстракционного извлечения Со, Сц и Ре приизменении содержания триоктиламинав трибутилфосфате.Из табл. 1,2 видно, что граничными условиями для эффективного извлечения металлов являются:а) концеитрация хлорида алюминияв исходном растворе, равная 0,71,О моль/л:б) величина соотношения объемныхконценТраций ТОА и ТБФ в экстрагенте1:(,3 - 4).Ч указанных условиях достигаетсянаиболее высокая степень извлеченияв экстракт Со, Сц, Ре и обеспечивает я наименьшее извлечение Х,В табл, 3 представлены результаты селективной реэстракции кобальта раствором хлорида алюминия приизменении его содержания в реэкстракционном растворе, из которых видно,что граничным условием для получениякобальтсодержащих реэкстрактов с минимальным содержание Сц и Ре являетсз содержание хлорида алюминия, равное 1,5 - 2 моль/л.П р и и е р 2, Экстракционноеразделение металлов проводят иэ производственных хлоридных растворов,полученных при солянокислом выщелачивании кобальтсодержащих продуктов, с последующей гидролитическойочисткой этих растворов от меди ижелеза, Хлорнд алюминия в концентрации 1 моль/л вводят в раствор пос 10 5 20 25 30 35 40 45 ле гидролитической очистки. Экстрак" цию проводят 303"ным раствором триоктиламина в трибутилфосфате (опыт 1) по предлагаемому способу, раствором ЗОХ ТОА в керосине с добавлением 103 изооктилового спирта по известному способу (опыт 2), а также последовательной экстракцией металлов вначале неразбавленным трибутилфосфатом, а затем ЗОБ-ным раствором Тф в керосине с добавлением 107 изооктилового спирта в условиях прототипа (опыты 3,4), Результаты приведены в табл. 4.Из реэкстрактов известным способом (осаждением оксалатов кобальта и их прокалкой) получен оксид кобальта и проанализирован на примеси,.Как следует из приведенных результатов, предложенным способом может быть получен оксид кобальта высшего сорта А с извлечением 997, другим способом получают либо бракованную продукцию, либо продукцию более низкого качества с меньшим извлечением.В табл. 5 приведены результаты экстракционного извлечения металлов, где в раствор после гидравлической очистки введен не хлорид алюминия, а хлорид кальция для достижения концентрации пор-ионов 200-208 г/л. Экстракционное разделение проводят в условиях, аналогичных опыту 1 Как следует из приведенных в табл2 результатов, замена хлорида алююния хлоридом кальция не позволяет получать качественную продукцию при значительно меньшем извлечении.Таким образом, введение хлорида алюминия и проведение процесса по предлагаемому способу позволяет получать чистые соединения кобалтг из хлоридных растворов сложного срстана, Формула изобретения Способ разделения тяжелых цветных металлов и железа из кислых хлоридных растворов, включающий совместную экстракцию кобальта, меди и железа триалкилфосфатом и триалкиламином и раздельную реэкстракцию металлов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты получаемых соединений кобальта, экстракцию ведут смесью триоктиламина и трибутил" фосфата при объемном соотношении компонентов 1:(2,3-4) в присутствии6275776рацией 1,5"2,0 моль/лз после че".оосуществляют реэкстракцию ме/,и ижелеза,0,1" 1,0 моль/л хг.орида алюминия,а резкстракцию кобальта проводятраствором хлорица алюминия с концентТблнвйеерйакне А (иола/л) н других коннова Тор 302-наа 7;р-р ТОЛр ТНФ 2,10 00 5,90 З,СО 23,50 23 56 5,51 0,0 3 0,47 62, 16 98,9 98 Э 99,О 93,5 99,3 969 О, 62,0,7 62,1,0 6290 1 СО 0,2 ,9 О 3,40 12,3,6 авдаза 2 Условна зкс тра олерканне Л 1 1 ног и лру нх коеэ еитов, г л 1 Оэ но- йенне Экстра-гсот гент нойс1 с г э, ракдо Экст сл ин г , г,и ооъене ст с здерйанна гаа ни на а трн Ьутил ФлсФа ту,042 О,ОЬ 2 70 18 993 981 О С,ОО 5,90 З,СО 13,53 3 17 6 0,051 Ь 762 15 99,0 Ьлицод;разине коеопеку оанн резкс кстракт,Экстракт экс г нел рй тнойс объ" ое оргзы к рез стр анн Н/ Н/ Н/ 8,62 0,10 0,84 ОСВ 78,47 Н/о Н/о О,ОВЬ 8,82 0,10 0,64 0,48 71,88 Н/о Н/о 0,036 8,82 0,10 0,64 0,46 59, 71 Н/о Н/о 0,028 6,82 0,10 0,84 0,46 5150 Н/о И/о 0,024 89,2 81,5 1,0 1,5 0; 011 0; О 4 2,402-ныд 1р-ре ТБФЗОТ-иа 12р-р ТОЛв ТВФ202-йэа 1 14Р-Г ТОЛа ТБз102-ныл 1:9р-р-ТОЛ нн ескол Фазы а агднэв 1 фа те О:В) Э 2 ЬО 0,006 0317 8,83 0,20 О162757. таблвп4 Г условна экстраказеоввого Чвсло ступеней пнЗе 025 отвовееаеа нск. Р-разкстрагевту (ЬО)17 зкстрагевт - р-р 301 1 24, 0 0,0 ИсвайаЬЬ клЭкстрактИэвлечевва мвв экстракт,0,01 0,4 СоРт А,07 скаднеа клеркстрактзвлечекме меэкстракт0,01 СорО06 ео Оео,оа 62 1 24 0 50,04 51 еа 1,1 а 2715 0,02 3 Искоцкьз кларндЭкстрактИзвлечение металдк экстракт, Я Ое 025 Оеа 5 0,5 1 со,о аеа 2 3,7 ,6 0,06 1,3 2,а Раймнат апегг Экстракт Изелачевне в экстракт, 0,01 РО,Ь талл О 5,05 а Ь 4 О, ,ОЭ О,Искал пе 41 каормдвьа 62, 1 Экстракт 4,6 К з на е 9 епмеэкстракт, 1 54 025 Соотновенме мск.э-гэкстр аг евтВ о1 Экстрагент " ЗОЪ ПТОА в ТБЕ 6 зО,О 2 7 м 71,16 0,9 ареед кьа62,1 Искодньа клрастворЭкстрактИэалечевнеракг, 1 е 00,04 О,72 201,2 Чмсло ступеней ваЗВеО е е 7Экстрагевт 301р р ТОА в кероснве,025 0,025 Экстрагент верееЬавлакньа ТВФ кс ей60 171 0 6 70 10022,6 со О сО,О0,02 неЗ Ьео е е 7Экстрагевт - 301-вевТОА е керослге + Онэооктнлоэого спарт0 0,02 О кстракт зклечеамаье е 1 кс Составитель А. ШатохинМаковская Техред Л.Сердюкова Корректор М,КучеряваШЮ Ш Е Ш ЮШ Ш Е ФШе Редакто Подписное КНТ СССР тениям и открытиям прская наб., д. //5 эводствеино-издательский комбинат "Патент", г.ужгороде ул. Гагарина, 101 1 Ораве. овса. Со по ТУ 46-9 33-79 Со Са ИЯ Ресорт А 11 0,01 0,4 0,025сорт В 71 0,025 0,6 0,05 Заказ 317 Тирак 382 71 ИИ 1 И Государственного комитета по иэоб 113035, Москва, Ж, Ра ФАЗСЗ 1 моль/лцнсло ступеней пч 3 0,025 ВО1 7АС 5 деме ь/лЭкстрагент - р-р 301ТОАкеросмве + 1 ОЯнзооктмлового спиртаЧнелс ступеней дч 3 0,05 Ьео1:7Аьо1 моль/л7Экстрагевт " вераэааэлекньа ТВФЧнела ступеней и 3 0,025 ВО1 е 7АСамоль/лЭкстрагеат - 301-ньаер-р ТОАкеросвне ь