Способ изготовления плакированных металлических материалов

(19) (51) СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СС ИЗОБРЕТЕНИЯ свидетельству(66) Авторское свидетельство СССР й 1543733, кп.В 23 К 20/00, 1988.(64) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАКИРОВАННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ(67) Изобретение относится к производству многослойных металлов, изготавливаемых методом совместной пластической деформации разнородныхметаллов. Цель изобретения - повышение качества сцепления слоев за счет исключения из границыраздела интерметаллидных включений, Способ включает в предварительное нанесение подслоя на медную составлящую, подготовительный, промежуточный и окончательный отжиг полуфабриката и окончательную его деформацию. Подспой из алюминия наносят толщиной 1 - 8 мкм, температура подготовленного обжига составляет 650 - 750 С при выдержке 0,5 - 2 ч, а промежуточныйи окончательный обжиг проводят при температуре не выше 750 С выдержкой не более 1 ч. Применение способа позволяет в 1,5 - 2 раза повысить прочность соединения слоев за счет исключения крупных фаз из зоны контакта составляющих и повышения однородности структуры этой зоны 1 табл,г) ОПИСАН к авторскИзобретение относится к производству многослойных металлов, изготавливаемых методом совместной пластической деформации разнородных металлов, и исключает образование газовых пузырей на границе раздела слоев при отжигах в процессе изготовления.Эти материалы широко применяются в различных областях техники: в машиностроении, химической, электронной, электро- и радиотехнической промышленности,Целью изобретения является повышение качества сцепления слоев материалов за счет полного исключения из границы раздела интерметаллидных включений и предотвращения порообразования в приграничном слое меди при промежуточном и окончательном рекристаллизационных отжигах.Способ изготовления плакированных металлических материалов преимущественно из различных сочетаний меди, никеля и их сплавов включает предварительное нанесение подслоя из химически активного металла, преимущественно алюминия, на медную составляющую, подготовительный отжиг составляющей с подслоем до полного перехода металла подслоя в интерметаллиды, сборку пакета, сварку давлением, промежуточный рекристаллизационный отжиг, , окончательную деформацию и окончательный рекристаллизационной отжиг, При этом толщину алюминиевого подслоя, нанесенного не медную составляющую, устанавливают в пределах 1-8 мкм независимо от соотношения толщин основных слоев пакета, Подготовительный отжиг медной составляющей с подслоем ведут при температуре не ниже 650 С до полного последовательного перехода подслоя в интерметаллиды, а затем - в твердый раствор на основе меди, что фиксируют по превращению цвета алюминия в однотонно-желтый, температуру последующих после сварочного прохода реиристаллизационн ых отжигов устанавливают не выше 750 С с выдержкой не более 1Для надежности обеспечения отсутствия интерметаллидов после подготовительного отжига объемная доля (или относительная толщина) подслоя, нанесенного на одну из составляющих (на медную), не должна превышать (в процентах) уровня растворимости согласно соответствующей диаграмме состояния,Однако в случае нанесения подслоя на толстую (основную) составляющую пакета, например, при изготовлении материала типа никель - медь - никель, в указанных20 25 30 подслоя большей толщины требуетдлитель 35 40 45 50 55 5 10 15 пропорциях абсолютная толщина подслоя увеличивается до значительной величины, что требует больших энергетических и временных затрат для перевода его в твердый раствор.В связи с этим в результате исследований на отсутствие газовых пузырей на границе раздела основных составляющих при промежуточном и окончательном отжигах образцов установлено, что необходимо ограничить толщину алюминиевого подслоя после его нанесения на любую составляющую (с выполнением условия растворимости) интервалом от 1 до 8 мкм при любых толщинах составляющих. Критерием достаточности толщины алюминия по нижнему пределу является его эффективность по предотвращению газообразования на границах раздела слоев материалов при отжигах. При нанесении покрытий (подслоя) толщиной менее 1 мкм не обеспечивается физическая сплошность покрытия поверхностей, при этом снижается эффективность газопоглощения таким подслоем в процессе изготовления материалов Верхний предел толщины подслоя (8мкм) определен исходя из рационализации режима подготовительного отжига составляющей с подслоем по времени, Нанесение ного отжига до полного исчезновения интерметаллических фаз в диффузионномслое. Необходимо ограничить нижний предел температуры подготовительного отжига. Температура 650 С обеспечивает достаточную интенсивность диффузионных процессов и перехода подслоя в твердый раствор в течение не более 1,5 ч при максимальной его толщине (8 мкм). На практике для выбранного диапазона толщин подслоя время подготовительного отжига при оптимальной температуре будет составлять от 5 мин до 1 ч. Время завершения перехода подслоя в твердый раствор фиксируют экспериментально на образцах по прекращению изменения цвета алюминия до желтого. Выбранный режим промежуточного и окончательного рекристаллизационных отжигов(750 С, выдержка не более 1 ч) предотвращает нежелательное порообразование в приграничном слое медной составляющей. В то же время выбранная температура вполне достаточна для рекристаллизации рассматриваемого класса исходных материалов, так как согласуется со справочными данными по рекомендуемым режимам отжига этих материалов,П р и м е р. Способ был опробован приизготовлении трехслойной ленты медь - никель - медь.Исходные заготовки;алюминиевая фольга марки А 7 с размерами поперечного сечения 0,01 х 100,0,018 х 100, 0,02 х 100 мм в твердом состоянии(материал подслоя);лента медная марки МОб с размерамипоперечного сечения 0,4 х 80, 0,45 х 80,1,2 х 80, 2,0 х 80, 2,5 х 80 мм в мягком состоянии(материал покрытия);лента никелевая марки НПс размерами поперечного сечения 2,0 х 80 мм в мягкомсостоянии (материал основы),Технологический процесс.Прокаливают алюминиевую фольгу вэлектропечи при 420 С 20 мин, затем обезжиривают заготовки меди, зачищают проволочными вращающимися штоками, наносятподслбй на медь совместной холодной прокаткой на стэне Кварто/320 х 300 по(по прототипу).Затем проводят подготовительный отжиг меди с подслоем (всех вариантов) вэлектропечи в среде водорода.Из таблицы видно, что снижение температуры с 650 до 550 С увеличивает время,необходимое для перевода йодслоя в твердый раствор примерно в 2 раза. Примернов 3 раза увеличивается время выдержки сувеличением толщины подслоя от оптимальной ( 2-3 мкм) до 10 мкм. Данные таблицыне следует считать оптимальными, так какинтервалы варьирования времени не былипостоянными,Далее обезжиривают никель и зачищают его проволочными щетками,Наносят медь с подслоем на никель (твердым раствором к никелю) с двух сторон совместной холодной прокаткой на стане Кварто 120/320 х 300 по схемам:Кварто 120/320 х 300 по маршруту0,9 - э 0,5 - + 0,4Окончательный рекристаллизационный35 отжиг по указанным режимам в той же печи,результаты оценки образцов аналогичны.Для оценки влияния отсутствия интерметаллидов и пор в диффузионной зоне готовых материалов было взято 2 образца с40 толщиной подслоя 3 мкм (предлагаемыйспособ) и 10 мкм (прототип), изготовленныхпо описанной технологической схеме:Режимы термообрэботки образцов:по прототипу: подготовительный отжиг:45 650 С, 20 мин (до перехода алюминия в ин-терметаллиды серого цвета);рекристаллизационные отжиги послесварочного прохода и конечной прокатки:800 С,2 ч,50 По и редлагаемому способу: подготовительный отжиг: 700 С, 20 мин, до получениятвердого раствора желтого цвета.Рекристаллизационные отжиги: 750 С,1 ч.55 Готовые образцы толщиной 0,4 мм подвергали испытанию нэ перегиб по ГОСТ13813-68.Образцы, изготовленные по способупрототипу, в изломе имели расслоения. попредлагаемому способу - образцы не рэс(с подслоем 3,0 мкм); (с подслоем 8,0 мкм);е (с подслоем10,0 мкм - 5 прототип).Промежуточный рекристаллизационный отжиг полученного полуфабриката толщиной 0,9 мм в электропечи в среде водорода по режимам;10 а) 700 С, 1 ч; б) 750 С, 1 ч; в) 750 С, 2 чпо прототипу; г) 800 С, 1 ч (по прототипу).Оценка результатов (по металлографическим шлифам);все образцы рекристаллизованы;15 интерметаллидных частиц не обнаружено при всех режимах и при всех толщинах подслоя;В образцах, отожженных по режимам а)и б), пор в приконтактном слое меди и на 20 границе раздела нет;в образцах, отожженных по режимам в)и г) - прототип - образовались поры; в образце г) поры на отдельных участках путем слияния образовали трещины вдоль грани цы раздела;в образце с подслоем 0,8 мкм (прототип)при всех режимах отжига образовались пузыри, наблюдаемые визуально на поверхности меди.30 Прокатка нэ конечную толщину на стане1624834 6 Составитель И.НиколаеваТехред М.Моргентал Корректор О.Кравцова Редактор Л,НароднаяЗаказ 1225 Тираж Подписное НПО " Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 слаивались, Количество перегибов до начала расслоения установили визуально по вспучиванию покрытия на внутренней поверхности изогнутого образца путем остановок. испытаний с последовательным 5 наращиванием количества перегибов до очередной остановки. Установили, что рас-, слоениеначинается на 7-9 перегибе, в то время как образец по предлагаемому спосоФФормула изобретения СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛАКИРОВАННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ преимущественно из сплавов меди, никеля, включающий предвари- "5 тельное нанесение подслоя алюминия на медную составляющую, подготовительный отжиг составляющей с подслоем в интервале температур роста интерметаллидов до полного перевода 20 подслоя в интерметаллиды, сборку пакета, сварку давлением, промежуточный рекристаллиэационный отжиг полуфабриката окончательную деформацию и 25 бу выдерживает 14-15 перегибов до разрушения без расслоений,Применение способа позволит в 1,5-2 раза повысить прочность сцепления слоев изготавливаемых материалов за счет исключения хрупких фаз зоны контакта составляющих и повышения однородности структуры этой зоны. окончательный рекристаллизацио нный отжиг, отличающийся тем, что, с целью повышения качества соединения слоев за счет полного превращения хрупких инте рметаллических включений в пластичные твердые растворы и предотвращения порообраэования в приграничном слое меди при отжигах, алюминиевый подслой выполняют толщиной 1 - 8 мкм, подготовительный отжиг проводят при температуре 650 - 750 С и времени выдержки 0,5 - 2 ч, а промежуточный и окончательный рекристаллиэационные отжиги проводят при температуре не выше 750 С с выдержкой не более 1 ч.