Способ получения криокристаллов и устройство для его осуществления

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК БОио 145844 А 1 0 В 11/00, 29/02 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ ГКНТ СССР ИТЕТРЫТИЯМ ОПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИ(22) (46) И как йодид натрия, легиромесью тах:лия МаУ(Т 1). обретение относиратурам, а более ию монокристаллич ся к низким конкретно к по еских криокрис он, криптон иысокий квантотемп луче ель изобретения - улучких свойств кристалле многократного исслесвойств. ние опи обеспеталл, арг вый в, таки котор ыход, к ксе имеют в е учшие такие прево сходящиионные материал цин тип(21) 4190676/31-26 ства охлаждения и контроля. Ампула04.02.87 выполнена из прозрачной пластмассы,15,02.89. Бнщ. У 6 один из ее торцов жестко соединен с (71) Институт физики АН ЭССР держателем, а другой выполнен откры- (72) Х.Э.Ниэдрайс, А.Э.Лыхмус, тым и установлен герметично на днеР.А.Кинк,А.В.Кильк и К.А.Калдер криостата. На обоих торцах ампула, (53) 621.315.592 (088.8) имеет клинья с поверхностью в форме (56) Лыхмус А.Э. Устройство для пе- . торонда, один из радиусов которого реноса и деформации криогенных крис- меньше другого в 50-100 раэ, Кпинья таллов. - Приборы и техника экспери- размещены в канавках, выполненных в мента, 1977, Р 5, с. 227-229. держателе и дне криостата и заполнен- (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОКРИСТАЛЛОВ ных металлическим индием. После вы- И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ращивания кристалла направленной (57) Изобретение относится к области кристаллизацией его охлаждают мини- низких температур, а именно к полу- мально до температуры, при которой чению монокристаллических криокрис- давление насыщенного пара над.,ним не таллов: ксенона, криптона, аргона, превышает давление вкриостатеДля которые могут быть использованы как исследования ампулу отделяют от криссцинтилляционные материалы, и обес- талла, а после исследования кристалл печивает.улучшение оптических , вводят в ампулу и отжигают при темсвойств кристалла и возможность мно- пературе выше температуры сублимации. гократного исследования этих свойств. Кристалл ксенона выращен со скоросУстройство включает вакуумируемый тью 0,5-1 мм/ч. Измерены спектры по- . криостат для оптических исследова- . глощения, возбуждения и излучения в ний, ампулу для выращивания кристал- широком диапазоне вакуумного ультра-ла, снабженную держателем, соединен- . фиолета, не ограниченном прозрачносным со средством вакуумирования и тью оптических окон. 2 с.п. ф-лы, ввода газа, механизм давления, сред ил1458448На фиг. 1 дано устройство, общий кристалл свыше температуры сублимавид, разрез; на фиг. 2 - клинья на ции охлаждают его снова до темпера- торце ампулы, туры, при которой кристалл не нарушаУстройство включает ампулу 1 для ет вакуума и снова открывают ампулу. выращивания кристалла 2 из жидкой Такой процесс при оптических изфазы Э. На обоих торцах ампула 1 име- мерениях может повторяться многоет клинья 4. Клинья имеют форму то- кратно.роида (фиг. 2), один из радиусов ко- П р и м е р. Проводят выращивание торого г в 50"100 раз меньше другого 10 криокристалла с объемом до 3 см из радиуса К. В качестве держателя и жидкой фазы Э в ампуле 1, торцы кодля ввода газов служит трубка 5, гер- торой прижаты к канавке 16 индчек. метично закрепленная с помощью узла Гаэ для выращивания поступает через 6 в криостате 7. Средство 8 служит трубку 5 под давлением околодля осуществления механического дав 30 мм рт.ст. свыше давления тройной ления на ампулы. Криостат 7 снабжен точки при градиенте температур тепловым экраном 9, средством 10 ох К/см, который достигается с полаждения, нагревателем 11, Внизу мощью печки 15. Для осуществления мекриостат 7 имеет канал для присоеди- ханического прижатия ампулы выращинения к вакуумно-ультрафиолетовому 20 вания служит средство 8 с болтами и источнику 12, окно 13 для визуально- пружаами. Для защиты внутренней го контроля роста кристаллов, датчи- части криостата от тепловой радиаки 14 контроля температуры и печку ции служит экран, имеющий тепловой 15 для создания градиента температу- контакт с сосудом с жидким азоом ры вдоль ампулы. В держателе и на 25 (не показан). Охлаждение нижнего тордне криостата выполнены канавки 16,. ца кристалла осуществляется с помо- заполненные металлическим индием. щью средства 1 О охлаждения, через коКриокристаллы получают следующим торое пропускают газообразный или образом. жидкий хладагент из гелиевого сосуВ ампулу 1 впускают через трубку ЗО да (не показан). Для компенсации пе газПроводят охлаждение с помощью реохлаждения проводят нагревателем средства 10 ниже температуры тройной , 11. Контроль температуры для роста точки, что ведет к ожижению газа. Вы- кристалла осуществляется датчиками ращивают криокристалл направленной 14 температур. Наружный кожух криоскристаллизацией путем дальнейшего охтата имеет вывод к каналу вакуумнолаждения. Градиент температуры полу- ультрафиолетового источника и окно чается за счет конденсации газа на 13 для визуального контроля роста стенках ампулы в случае выращивания кристалла.высокотемпературных криокристаллов Квадратичный-пирамидальный моно( например Хе). При необходимости для 40 кристалл ксенона был выращен со скополучения большего градиента включа- ростью 0,5-1 мм/ч, открыт в вакуум ют печку 15. После выращивания крио-5 раэ в течение недели и исследо- кристалла, его охлаждают путем пони- вался впервые его спектр поглощения жения температуры минимально до тем- в области от 50 до 250 нм, Получена пературы, когда он при открывании ам"45 новая информация о роли дефектов в пулы не нарушает вакуума в криостате: этих кристаллах.давление насыщенного пара над крис- Использование предлагаемого спосоталлом не превышает давления в криос- ба получения монокристаллических татеЗатем открывают ампулу путем криокристаллов и устройства для его поднятия трубки 5 средством 8, В та- О осуществления обеспечивает воэможком случае кристалл 2 находится сво- ность получения свободных от оптичесбодно в вакууме и пригоден для опти- ких окон высококачественных объемных ческих измеренийТак как криокрис- криокристаллов в широком температур- талл во время оптических измерений ном интервале; от температуры сублизагрязняется за счет того, что он отмации вещества до температуры жидкокачивает на.свою поверхность приме" го гелия; надежное сохранение высокоси, имеющиеся в вакуумном простран- го вакуума в камере исследования посстве, для удаления этих примесей эа" ле закрываний ампулы при низкой темкрывают заново ампулу, отжигают. пературе для отжига или расплавления58448 5 14 образца криокристалла; резкое увеличение времени использования открытого образца криокристалла, восстановление оптических свойств для повтор; ных экспериментов с помощью закрывания ампулы, температурного отжига образца и открывания вновь; возможность измерить спектры поглощения, возбуждения и излучения объемных инертных кристаллов в широком диапазоне вакуумного ультрафиолета, неограниченной прозрачностью оптических окон;возможность .получения без, существенных дополнительных затрат как минимум 5 важных экспериментальных результатов в течение одного года; возможность сравнения оптических спектров инертных кристаллов, выращенных из жидкой или газовой фазы и разной концентрацией дефектов. Формула изобретения 1. Способ получения криокристаллов, включающий ожижение газа охлаждением его в ампуле, направленную кристаллизацию в градиенте температур, отделение кристалла от стенок ампулы и проведение исследования в криостате, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения оптических свойств кристалла и обеспечения возможности многократного исследова 1ния этих свойств, перед отделениемампулы кристалл охлаждают минимально 5до температуры, при которой давлениенасыщенного пара над ним не превышает давления в криостате, а после исследования кристалл вводят в ампулуи отжигают при температуре выше тем пературы сублимации.2. Устройство для получения крио"кристаллов, включающее вакуумируемый криостат для оптических исследований, ампулу для выращивания крис Б талла, снабженную держателем, соеди ненным со средством вакуумирования иввода газа и механизмом давления,средства для охлаждения и контроля,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с, 20 целью улучшения оптических свойствкристалла и обеспечения многократного исследования этих свойств, ампулавыполнена из прозрачной пластмассы,один из ее торцов соединен сдержате-.25 лем, а другой выполнен открытым и установлен герметично на дне криостата,.на обоих торцах ампула имеет клиньяс поверхностью в форме торонда, одиниз радиусов которого меньше другого Зо в 50-00 раз, клинья размещены в канавках, выполненных в держателе идне криостата и заполненных метаалическим индием.1458448 орректор Г.Решетн Редактор М.Недол о одписно СССР роизводственноиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,Заказ 334/ НК 1 ПИ Гос Составитель В Техред Л.Серд Тираж 355 ственного комитета по изоб 113035, Москва, Ж, Разбородовва ениям и кая наб крытиям при Гд4/5