Способ получения 1-метокси-1-этилтиометана

-МЕТОКСИ-ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИОМЕТАНАзобретение касасоединений, в чолучения 1-метокана, который мож СП ется серусодерастности спои-этилыть исГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ ользован в качестве стабилизатора хлоруглеводородов, растворителя в производстве лакокрасочных покрытийЦель - расширение ассортимента исходного сырья и уменьшение стоимости целевого продукта. Процесс ведут обработкой диметилового эфира диметиленгликоля этилмеркаптаном при мольном соотношении = 0,8-1: : 1,8-2,2 в присутствии СаС 1, взя" того в количестве 15-20 г на 1 моль эфира, и катализатора - пара-толуолсульфокислоты, взятого в количестве 0,2-0,5 г на 1 моль эфира, при 10- 30 С. Способ позволяет за счет испольс зования диметилового эфира димети- щ ленгликоля уменьшить стоимость целевого продукта в 8 раз табл.С:Настоящее изобретение относится кусовершенствованному способу получения 1-метокси-этилтиометана Формулы СНОСНБСН, который может бытьиспользован в качестве стабилизатора хлоруглеводородов, растворителяв производстве лакокрасочных покрытий,Целью изобретения является расши- Орение ассортимента сырьевой базы и:удешевление стоимостицелевого продукта, что достигается взаимодействием диметилового эфира диметиленгликоля (ДЭД) с этилмеркаптаном. в 5присутствии п-толуолсульфокислоты(и - ТСК) в качестве катализатора ихлорида кальция при 10-30 С.П р и м е р 1. В коническую колбу, снабженную шариковым холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 106 г (1 моль) диметиловогоэфира диметиленгликоля, 124 г (2 моль)этилмеркаптана, 0,3 г и-ТСК и 20 гхлорида кальция. Оставляют реакциснную смесь при комнатной температуре 16 С. Процесс ведут до прекраще -ния увеличения 1-метокси-этилтиометана (анализ осуществляют методомхроматографического контроля) Затем 30реакционную массу обрабатывают безводным карбонатом натрия (до рН = 7),отфильтровывают осадок, Фильтратперегоняют с дефлегматором при атмосбеоном давлении. Получают 207,8 г(97%) 1-метокси-этилтиометана.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 загружают 142,6 г (2,3 моль)этилмеркаптана. Вьщеляют 195 г (92%)1-метокси-этилтиометана.На основания примеров 1-5 выбранооптимальное мольное соотношение этилмеркаптана к ДЭД, равное (1,8-2,2):1.П р и м е р 6, Аналогично примеру 1 загружают 74,2.г (0,7 моль) диметилового эфира диметиленгликоля-этилтиометана.На основании примеров 1,6-9 выбрано оптимальное мольное соотношениеДЭД к этилмеркаптану, равное 0,81,0;2.П р и м е р 1 О. Аналогично при -меру 1 загружают 0,2 г п-ТСК. Вьщеляют 201,4 г (957) 1-метокси-этилтиометана.П р и м е р 11, Аналогично примеру 1 загружают 0,1 г п-ТСК, Выделяют192,9 г (91%) 1-метокси-этилтиометана.П р и м е р 12, Аналогично примеру 1 загружают 0,5 г п-ТСК. Выделяют 207,8 г(98%) 1-метокси-этилтиометана.П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 загружают 0,6 г п-ТСК, Вьщеляют 190,8 г (90%) 1-метокси-этилтиометана,П р и м е р 14. Аналогично примеру 1 загружают 0,4 г п - ТСК. Выделя -ют 207,9 г (987) 1-метокси-этилтиометана.На основании примеров 1, 10-14 выбрано оптимальное количество катализатора п-ТСК, равное 0,2-0,5 г на1 моль ДЭД.П р и м е р 15. Аналогично примеру 1 загружают 15 г хлорида кальция. Выделяют 205,6 г (977) 1-метокси-этилтиометана.П р и м е р 16. Аналогично примеру 1 загружают 1 О г хлорида кальция. Вьщеляют 195 г (927) 1-метокси-этилтиометана. П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 загружают 17 г хлорида кальция. Вьщеляют 207,8 г (987.) 1-метокси- -этилтиометана.П р и м е р 18, Аналогично примеру 1 загружают 25 г хлорида каль 4390ция. Вьделяют 195,5 г (927) 1-метокси-этилтиометана.На основании примеров 1, 15-18выбрано оптимальное количество хлорида кальция, равное 15 - 20 г на51 моль ДЭД.П р и м е р 19. Аналогично примеру 1 синтез проводят при температуре 20 С. Выделяют 207,9 г (987.) в О-метокси-этилтиометана.П р и м е р 20. Аналогично примеру 1 синтез проводят при температуре 30 С. Выделяют 205,6 г (973) 1 метоксиэтилтиометана. 5П р и м е р 21. Аналогично примерусинтез проводят при температуре 40 С. Вьделяют 195,0 г (92 Ж) 1 -метокси-метилтиометана,П р и м е р 22, Аналогично при Омеру 1 синтез проводят при температуре 10 С. Вьделяют 207,8 г (987) 1 --метокси-этилтиометана.П р и м е р 23, Аналогично примеру 1 синтез проводят при температуре 5 С. Вьделяют 199,2 г (943) 1-метокси-этилтиометана.Примеры сведены в таблицуПрименение предлагаемого способа.,получения 1-метокси-этилтиометана ЗОпозволяет расширить сырьевую базу сии 974теза монотиоацеталей за счет вовлечения в реакцию ДЭД, относящихся к классу диалкиловых эфиров полимети= ленгликолей, удешевить получение в -метокси-этилтиометана в 8 раз.Формула и э о б р е т е н и яСпособ получения 1-метокси-этиптиометана формулыГ0 СН взаимодействием кислородсодержащегоисерусодержащего соединений в присутствии катализатора, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью расширения ассортимента сырьевой базы и.удешевления стоимости целевого продукта, в качестве кислородсодержащего соединения используют диметиловый эфир диметиленгликоля, в качестве серусодержащего соединения -этилмеркаптан, в качестве катализатора - и -толуолсульфокислоту, вколичестве 0,2-0,5 г намоль эфира, и процесс проводят при молярномсоотношении эфир:этилмеркаптан, равном 0,8-1:1,8-2,2, в присутствиихлорида кальция в количестве 1520 г на 1 моль эфира при температуре 10-30 С.11439097 Продолжение таблицы 20 16 12 0,1 16 1;2 0,5 12 16 20 0,6 1:2 13 0,4 1;2 20 16 0,3 1:2 16 10 0,3 12 16 17 0,3 112 16 0,3 1:2 18 20 20 0,3 1:2 19 1:2 30 20 0,3 20 20 0,3 1:2 2 10 20 0,3 1:2 22 20 23 Составитель Т, Власова Техред М,Дидык . Корректор С, Шекмар Редактор С, Патрущева Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 6038/24 Тираж 370 ВНИИПИ Голдарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5