Способ определения циклогексана в воздухе

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНАВ ВОЗДУХЕ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, в частности кспособу определения циклогексана ввоздухе. С целью повьппения точностиопределения и сокращения времени определения анализируемое вещество поглощают смесью уксусной и серной кислот, взятых в объемном соотношении3:1. Поглотительный раствор обрабатывают двухромовокислым калием принагревании на водяной бане. Обработку производят в течение 10 - 20 мин.Полученный раствор обрабатывают и- .диметиламинобензальдегидом, нагревают на кипящей водяной бане. Затемраствор охлаждают и фотометрируют.Способ точен: ошибка определения составляет 107. 4 табл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний(56) Перегуд Е.А. Санитарная химия полимеров, - Л.: Химия, 1967, с. 119- 120.Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе, вып. Х. М,: 1974, с. 79. 801269009 А 1Изобретение относится к технике аналитического определения токсических веществ в воздушной среде, в частности к способам определения циклогексана.Цель изобретения - повышение точ - ности определения и сокращение времени определения.Способ осуществляют следующим1 О образом.Исследуемый воздух в количестве 3 л протягивают через два последовательно соединенных поглотителя, содержащих по 3 мл смеси уксусной и серной кислот (3:1 по объему) со15 скоростью 250 мл/мин. Пригодность уксусной кислоты проверяютпомещая 40-50 мг двухромовокалия в 5-7 мл кислоты и выдерживая на кипящей водяной бане 5 мин. Наблюдают жел 20 то-оранжевый цвет, появление зеленой окраски свидетельствует а непригодности кислоты. Для анализа в пробирку берут по 1 мл поглотитель 25 ного раствора, добавляют по 3 мл концентрированной серной кислоты, добавляют по 1 мл 0,057-ного раствора двухромовокислого калия и проводят окисление в кипящей водяной бане в течение 10 мин, затем добавля 30 ют по 0,5 мл раствора и -диметиламинобензальдегида (50 мг вещества в 10 мл 80%-ной серной кислоты) и пробирки снова кипятят на водяной бане в течение 10 мин, После охлаждения 35 растворы фотометрируют при 453 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см,Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор с содержанием 0,2 мг/мл в смеси уксус О ной и серной кислот (3:1 по объему), В ряд пробирок вносится 10; 20; 40;80; 120 мг циклогексана, объем,доводят смесью кислот до 1 мл и проводят обработку содержимого пробирок 45 как нри выполнении анализа.Способ проверен в лабораторных и производственных условиях.Результаты представлены в табл. 1,Из табл. 1 следует, что при анали зе искусственных растворов циклогексана результаты и точность определе-ния близки, поскольку реакция проходит только в жидкой фазе. Этап отбора проб воздуха с парообразным циклогексаном отсутствует.В табл. 2 представлены результатыопределения циклогексана в воздухе,В табл. 3 представлены данные повлиянию соотношения уксусной и серной кислот на точность анализа,Как видно из табл, 3, смеси с различным соотношением концентрированных уксусной и серной кислот (как иодна уксусная кислота) поглощают циклогексан из воздуха, при этом по мере уменьшения количества уксуснойкислоты (летучего компонента смеси),поглощение становится более полными ошибка определения значительно снижается (от 49 до 107),Уменьшение содержания более летучего компонента в поглотительнойсмеси позволяет увеличить скоростьпротягивания воздуха и сократить время отбора проб с 30 мин до 12 мин,что сокращает время определения.В табл, 4 представлены данныепо влиянию времени кипячения на оптическую плотность раствора.Из табл. 4 следует, что максимальная оптическая плотность растворовнаблюдается при окислении циклогексана в течение 10-20 мин.Таким образом, предлагаемый способ является более точным, чем иэвест"ный, причем время отбора проб сокращено. в 2 раза, что значительно сокращает время определения.формула изобретенияСпособ определения циклогексана в воздухе путем поглощения анализируемого вещества смесью уксусной и серной кислот, обработки поглотительного раствора двухромовокислым калием при нагревании на кипящей водяной бане с последующей обработкой полученного раствора и -диметиламинобензальдегидом, нагреванием на кипящей водяной бане, охлаждением и фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени определения, уксусную и серную кислоту берут в объемном соотношении ЗГ 11269009 Таблица 1 Обнаружено циклогексана, мкг, с помощью способа Взято циклогексана, мкг известного ошибка,9,5 8О,10,5,7 О,35,6 2 39 4 39 4 2 Табл бнаружено циклогексана, мкг, с помощью способа Время отбора проб воздуха, мин Юо 1 н 4 05+75 6,0 30 180+5 40,2 3 00+501269009 Таблица 3 Обнаруженная концентрация циклогексана в воздухе, мкг/л,при различных соотношениях уксусной и серной кислот% 2 3 10 6 7 8 9 130 35 142 29 158 21 180 10 101 49 200 В смесях концентрированных уксусной и серной кислот 1:1 циклогексан не растворяется: 2;1 - растворяется плохо, в связи с этим исследования проводились, начиная с соотношения 3:1,Таблица 4 Оптическая плотность растворов (+ 5 х)после окисления циклогексана в течение, мин Циклогексан,мкг 0 0,25+0,03 0,26+0,03 0,49+0,05 100,48+0,04 0 Количествоопределений 10 Составитель В.Шкильковадактор Н, Бобкова Техред Л. Сердюкова орректор Л. ПилипенкО 6027/45 Тираж 778 ВНИИПИ Государственно по делам изобретен 113035, Москва, Ж, ак изводственно-полигра:кое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Заданнаяконцентрация циклогексанав воздухе,мкг/л 0,20+0,04 0,30+0,05 Подписноео комитета СССРий и открытийаушская наб , ц. 4/5