Способ определения ксантотоксина

/48 НИЕ ИЗОБРЕТ КА КОМ ДЕТЕЛЬСТВ(54)НА Б ОП ЛЕНИЯ КСАНТОТОКСИ ОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(7) Курский государственный медицинский институт и Всесоюзный научно-исследовательский институт химиии технологии лекарственных средств(56) Федорин Г.Спектрофотометрфурокумаринов вцин, - Журнал ипии, М 1974,Ф. и Георгиевский В.П. ическое определение препарате пастинарикладной спектроскот. ХХН 1 в с;143-144,(57) Изобретение относится к клинической биохимии, а именно к способуопределения ксантотоксина. Цельизс бретения в ,повышение чувствительности, селективности и скорости определения за счет обработки пробыраствором йода, гидроокиси аммонияи сульфида натрия. В анализируемуюпробу добавляют 96%-ный этиловыйспирт, 0,3-0,5 мл 107-ного спиртового раствора йода, 2,5-3,0 мл252-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Через 40-80 минприбавляют 2,0-2,5 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия,Осадок удаляют центрифугированиеми декантацией. Измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Содержание ксантотоксина определяЮт покалибровочному графику. Табл. 4.Найдено ксантотоксина, г 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,01.00 0,0100 0,0100 0,0098 0,0099 0,0099 0,00980,0099 0,0099 0,0097 Изобретение относится к клинической биохимии и фармацевтическойхимии, а именно к способу определения ксантотоксина, и может быть применено для качественного и количественного анализа этого соединенияв различном материале для клинических, токсикологических, фармацевтических и санитарных исследований,Целью изобретения является повы Ошение чувствительности,селективности и скорости определения,П р и м е р 1. Количественноеопределение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксин-стандарт). 15Точную навеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 8090 мл 96%-ного этилового спирта иэнергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этиловый спирт до меткиК 0,5 мл данного раствора прибавляют 4,7 мл96%-ного этилового спирта и 0,3 мл10%-ного спиртового раствора йода,перемешивают и прибавляют 2,5 мл25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 40 минприбавляют 2,0 мл насыщенного водного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией, Флуори-метрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору,содержащему 0,000005 г/мл ксанто- З 5токсина, Содержание ксантотоксинав пробе определяют по калибровоч -ному графику.Результаты количественного определения ксантотоксина в субстанции 40стандарта на минимальных интервальных значениях количеств реактивовприведены ниже,Навеска ксантотоксина стандарта, г 450,0099 0,0098 0,0099 0,0100 0,0100 0,0100 Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0097-0,0099 г,П р и м е р 2. Количественное определение ксантотоксина в субстан ции.Точную навеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 80- 90 мл 96%-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этиловый спирт до метки, К 0,5 мл данного раствора прибавляют 3,5 мл этилового спирта и 0,5 мл 10%-ного раствора йода, перемешивают и прибавляют 3,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 80 мин прибавляют 2,5 мл насыщенного водного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Флуориметрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему 0,000005 г/мл ксантотоксина, Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному граФику.Результаты определения ксантотоксина в субстанции стандарта на максимальных значениях интервальных количеств реактивов приведены ниже Навеска ксантоток- Найдено ксантосина стандарта, г токсина, г 0,0.00 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 00100 0,0100 0,0100 0,0100 0,000 0,0098 0,0099 0,0099 0,0099 0,0098 0,0099 0,0098 0,0099 0,0099 0,00980,0099 0,0086 0,0078 0,0082 0,0081 0,0069 0,0077 0,0079 0,0085 0,0084 0,000 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0069-0,0090 г. П р и м е р 4. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксина-стандарта),Количество ксантотоксина находит-ся в пределах 0,0098-0,0099 г,П р и м е р 3. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксина-стандарта).Точную навеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мернуюколбу на 100 мл и прибавляют 8090 мл 963-ного этилового спирта, перемешивают до растворения препаратаи добавляют. этиловый спирт до метки.К 0,5 мл данного раствора прибавляют 6,3 мл 963-ного этилового спиртаи 0,2 мл 107-ного спиртового раствора йода,. перемешивают и прибавляют2,0 мл 257-ного раствора гидроокисиаммония, перемешивают, Спустя 30 минприбавляют 1,0 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией, Флуориметрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержа,щему 0,000005 г/мл ксантотоксина.Содержание ксантотоксина в пробе ф определяют по калибровочному грацику.Результаты определения ксантотоксина в субстанции стандарта на минимальных запредельных значениях количеств реактивов приведены нижеНавеска ксантоток- Найдено ксантосина-стандарта,г токсина, гНавеска ксантотокНайдено ксантотоксина, г сина-стандарта, г30 0,0100 0,0087 0,0056 0,0064 0,0079 0,0067 0,0067 0,0082 0,0100 0,0100 0,100 0,000 0,0100 0,0100 0,100 0,0100 0,0100 35 0,0076 0,0082 0,0078 Количество ксантотоксина находится в пределах: 0,0056-0,0087 г.Как следует из приведенных выводов и примеров, при проведении анализа на граничных значениях интегральных количеств реактивов точность 55 анализа значительно вьппе, чем припроведении анализа тогоже ксантотоксина-стандарта на запредельныхзначениях количеств реактивов,Точную нанеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мернущколбу на ОО мл, прибавляют 80-90 мл962-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этиловогоспирта до метки, К 0,5 мл данногораствора прибавляют 1,5 мл 963-ногоэтилового спирта и 1,0 мл 103-його 1 О спиртового раствора йода, перемешивают и прибавляют 4,0 мл 257-ногораствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 1,5 ч прибавляют3,0 мл насыщенного водного раСтворасульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием идекантацией. Флуориметрируют получен-ный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему0,000005 г/мл ксантотоксина. Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному графику.Результаты количественного определения ксантотоксина в субстанции 25 стандарта на максимальных значенияхзапредельных количество реактивовприведены нижеСпособ определения ксантотоксина физико-химическим методом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения чувствительности, селективиости и скорости определения, анализируемую пробу последовательСоставитель А.Переверзева Редактор Н,Горват Техред Л.Сердюкова Корректор М.ПожоЗаказ 3283/45 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5 1237977 Ь Ф о р и у л а и з о б р е т е н и я но Обрабатывают 0,3-0,5 мл 103-ногораствора йода, 2,5-3,0 мл 257-ногораствора гидроокиси аммония и через40-80 мин 2,0-2,5 мл водного насы 5 щенного раствора сульфида натрия с последующим измерениеминтенсивности флуоресценции раствора.