Способ получения неорганического анионообменника

(51)4 В 01 Д 20 О 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ Г ,Яй 4 ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОПИ АВТО ДЕТЕЛЬСТВУ К РСНО ОБ ПО ООБИЕННИ водных р ния в пр о металл В 41хнический 85, Бюл ий поли С.А. Онорин вцев 8.8)етельство СССРС 25/02 1976.ельство СССРЛ 20/28,.12. (О ое свиС 01свиде кл. В 0 3(54)(57) СПОЧЕСКОГО АНИОосаждение изроксида алюмполивалентносоотношениирастворе, рапоследующейосадка и еготемпературе,с я тем, чтанионообменнкой устойчивосаждение вецирконияе ЛУЧЕНИЯ НЕОР ГАНИКА, включающийастворов гидисутствии солиа при ионном алюминия и металла в ном 1:(0,02-0, 12), с промывкой полученного сушкой при повышенной отличающийс цыью. повышения й емкости и хнмичессти анионообменника, ут в присутствии соли1 11Изобретение относится к химической,технологии, а именно к получе"нию неорганических ионообменных материалов, и может быть использованодля синтеза неорганического анионообменника, предназначенного дляизвлечения анионов в химической, металлургической и других отрасляхпромышленности.Цель изобретения - повышениеанионообменной емкости и химическойустойчивости получаемых анионооб.менных материалов.Технология способа состоит в следующем,На первом этапе проводят совместное осаждение гидратированных оксидов алюминия и циркония (17) путем.вливания при перемешивании в раствор, содержащий соли алюминия (111)и циркония (1 Ч), 0,1-0,2 н. раст. вора ЯаОН или вливания в раствор,содержащий алюминат натрия, 0,10,2 н. раствора соляной кислоты,содержащего хлорид циркония, Приэтом в обоих случаях обеспечиваютионное отношение АФ (1 П) : Ег (17)в растворе при сливании реагентовна уровне 1:(0.,02-0,12). рН суспензии после осаждения гидратированных оксидов должен составлять 6-9,Образовавшийся осадок гидроксидов отмывают от избытка электролита методом последовательных декантаций и отделяют от раствора фильтрованием. Полученный осадок наносят толщиной 5-7 мм на рифленуюповерхность, подсушивают на воздухеи помещают в прокалочную печь, гдевыдерживают при 100-110 С до достижения осадком постоянного веса. Высушенный материал измельчают иклассифицируют. Фракция с размерамичастиц 0,3-0,8 мм представляет собой готовый продукт. 89497 40 45 50 55 Приведенные условия полученияанионита являются оптимальными, таккак в своей совокупности позволяютсинтезировать анионообменник, который по сравнению с сорбентом,полученным известным способом, обладает повышенной обменной емкостью ихимической устойчивостью при работев сорбционном цикле,При выборе последовательностии режима операций руководствуютсяследующими соображениями и экспериментальными данными. 0 20 25 35 2Конечное значение рН осаждения смешанных оксигидратов алюминия (111) и циркония (17), равное 6-9, принято в связи с тем, что в этих условиях обеспечивается полное осаждение гидратированных оксидов данных металлов и равномерное распределение ионов циркония (1 Ч) в матрице сорбента, что обуславливает положительные качества получаемого в конечном итоге материала.Оптимальное соотношение между алюминием и цирконием (1 Ч) при осаждении гидроксидов выбирают на основе экспериментальных данных по определению обменной емкости готового продукта в зависимости от содержания циркония (17) в твердой фазе. При этом максимальная величина обменной емкости (около6 мг-экв/г) достигается для сорбентов, состав которых отвечает отношению Ег (17) : А (111), равному (002-0,12):1. Для достижения этого состава при совместном осаждении гндратированных оксидов алюминия и циркония (1 Ч), их ионное отношение в растворе выдерживают на том же уровне, так как при выбранных условиях осаждения оба металла полностью переходят в состав осадка. Как увеличение количества циркония, так и уменьшение его за пределы приведенного соотношения вызывает резкое падение анионообменной емкости получившегося продукта. Для гранулирования осадка используется метод сушки. Режим проведения этой операции сохранен таким же, как и в известном способе, ар именно: прокаливание при 100-110 С.П р и м е р 1,В 0,1 И раствора А 1 С 1 растворяют заданное количество ЕгОС 1 . В полученный раствор вливают 0,2 н. раствор ИаОН, осу" ществляя интенсивное перемешивание. Конечное значение рН суспензии поддерживают на уровне 6-9. Осадок промывают водой методом последовательных декантаций до остаточного содержания в суспензии ионов натрия, равного 0,08-0,1 г/л, переносят на воронку Бюхнера и обезвоживают до начала растрескивания осадка. Полученную пасту наносят слоем 5-7 мм на рифленую поверхность ,с размером бороздок 3 5 мм, подсушивают на воздухе и прокаливают в1189497 КонечТемпеОтношение .2 г (1 Ч):АР (111)в раствоУслоРезультаты опытов вия ратура суш ки, С ное осаждениясорбентов значение рН, суспенПотерисорбентаза 1 циклработы,мас Х Отношение2 г (17):й А 6 (111) Обменная емкость мг-экв/г ре при синтез зи рбция, Сорбция СЕ 80 -при мерам 0 6 0 0,02 0,03 0,05,10 6 12 4,3 4,зсушильном шкафу при 100-110 С до постоянного веса. Прокаленный материал измельчают и рассеивают. Фракция с размером частиц 0,3-0,8 мм представляет собой готовый продукт неорганический анионообменник.П р и м е р 2. В 0,1 И раствор На ГА 0(ОН)3 вливают при интенсивном перемешивании 0,2 н. раствор соляной кислоты, содержащий заданное количество 2 гОС 1.,При сливании реагентов обеспечивают получение суспензии с рН 6-9. Дальнейшую обработку выделившегося осадка ведут аналогично примеру 1. При испытаниях полученных материалов используют 0,1 н. раствор НС 1 и Н ЯОДесорбцию поглощенных анионов и перевод сорбента в ОН-форму ведут 0,5 н. раствором гидроксида натрия или калия. фВлияние режима операций процессаполучения неорганического анионообменника по примерам 1 и 2 на егосвойства в предлагаемых граничныхпределах приведены в табл.1,П р и м е р 3. Проводят сравнительные испытания свойств предлагаемых сорбентов и,полученных поизвестному способу при их использо 10 .вании в многоцикловомпроцессеСорбцию анионов ведут из 0,1 н.растворов соответствующих кислот,. регенерацию сорбентов осуществляют0,5 н. раствором. В табл.2 приведены средние результаты по 5 циклам.работы сорбента.Как видно из табл.2, полученныйпо предлагаемому способу сорбентимеет в 1,5 раза более высокиеЗаказ 6816/7 Тирах 540 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ую ород, ул. Проектная,4 Обменная емкость, мг-экв/гвп;: 62+0,3 4,3+ 0,2 1,3+ 0,1 1 эб+ Оэ 2