Способ получения раствора монозамещенного полифосфата алюминия

Е ЗОБРЕ епЬСТВУ Н ТОРСНОМУ ом отн ы и:ги ,7-3,1)евай СОНИ СОВЕТСКИХ.СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ-2. Авторское453352, кл. Спрототип). 26 .юл. Р 45Уцкийу ОеМе Климен А. Вайченкой инженерно-строиим. А.И. Микояна (088,8)а П.П. и Хорошавиные бетоны на фос" К., 1969, с. 42. свидетельство СССР 01 В 25/37, 1972 СТВОРА АЛЮМИНИЯ ида отойтлицелью а, улянном моль- исло- ном(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАМОНОЗАМЕЩЕННОГО ПОЛИФОСФАТАпутем взаимодействия гидроксалюминия с ортофосфорной кисл.при повышенной температуре, очаюшийс я тем, что, свозможности получения продуктиспользуемого в качестве флокта, процесс ведут при постояобъеме реакционной смеси прин ошени ортофосфорной кт дроксида алюминия, рав21058880 510 20 25 эий.Поликонденсацию проводят в ин-тервале концентраций, обеспечивающихсодержание в реакционной среде не- .большого избытка фосфорной кислоты,которая слУжит растворителем образующихся продуктов. Если вестипроцесс при мольном отношенииНР 04,А 1(ОН) более 3,1, образуется устойчивый раствор монозамещенного полифосфата алюминия. Однако,в этом случае в растворе накапливается большой избыток свободнойфосфорной кислоты, что отрицательно влияет на флокулирующие способности раствора. Так, с увеличениеМ 40 в растворе свободной фосфорнойкислоты значительно возрастаетрасход флокулянта, что обусловленоснижением эффективности раствораИзобретение относится к получению растворимого в воде олигомера, аименно моноэамещенного полифосфата алюминия., обладающеГо свойствами флокулянта, пригодного для очистки промышленных, сточных вод и угольных ауспензий На обогатительных фабриках и очистных сооружениях.Известен способ полученйя полиФосфата алюминия путем взаимодействия гидроксида или оксида металла.с фосфорной Ъйслотой 11 .Недостатком известного способаявляется невозможность полученияпродукта, используемого в качествефлокулянта, так, как в процессе реакции образуются продукты неоднородного состава, представляющие смесьФосфатов различной степени замещеНИя. В оснозном это Вяэкиэ сУспеНэии с большим содержанием нерастворимых в воде взвешенных частиц,Наряду с образованием незначительного количества раствора мОнозамещенного полифосфата алюминия образуются нерастворимые производныеионов НРО (гидрофосфаты) и ионовРО (фосфаты), Выделить монозамещейный полифасфат из указанной сме"си Фосфатов невозможно, Полученныесуспензии не обладают флокулирующейспособностью, так как содержат до80 продуктов, нерастворимых в,воде. При внесении таких суспензий в водуобразуются мутные растворы,.которыерасслаиваются на жидкую и твердуюФазы. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения раствора монозамещенного полифосфата алюминия путем взаимодействия гидроксида алюминия с ортофосфорной кислотой при мольном отношении ортофосфорной кислоты и гид роксида алюминия, обеспечивающем получение продукта с плотностью 1,4-1,6 г/см, при температуре 70-100 ОС. Получают раствор, кото-. рый содержит 0,02 г/м 3 нерастворимого осадка 2).Недостатком этого способа является также невозможность получения продукта, используемого в качестве флокулянта, так как отсутствуют условия для протекания реакции поли- . конденсации, -приводящей к образованию полимера. - полифосфата алюминия.Цель изобретения " получение продукта, используемого в качестве флокулянта.Поставленная цель достигается . тем, что согласно способу получения раствора монозамещенного полифосфа-. та алюминия, заключающемуся во взаимодействий гидроксида алюминия с ортофосфорной кислотой при повышен 50 55 б 0 65 ной температуре, процесс ведут прй постоянном .объеме реакционной смеси при мольном отношении ортофосфорной кислоты и гидроксида алюминия, равном 2,7-3,1.Способ осуществляется. следующим образом.Гидроксид алюминия подвергают взаимодействию.с Фосфорной кислотой, не допуская смещения процесса в сторону образования нерастворимых продуктов, при мольном отношении НРОзА 1(ОН)у от 2,70 до 3,1, при70-110 С, до получения растворас относительной вязкостью 19-42.По данным элементарного и рентгенрструктурного анализов в этих условиях образуется гомогенный раствор моноэамещеннрго полифосфата алюминия с содержанием нерастворимых продуктов не более 1,5 г/л. Такойраствор хорошо растворим в воде,обладает свойстзами ФлокуЛянта и его можно использовать для очистки промышленных сточных вод и суспен Если вести процесс при мольном,отношении исходных компонентов менее 2,7 образуются очень вязкие растворы, из которых через несколько часов выделяются мельчайшие нерастворимые в воде кристаллы, что не позволяет использовать их в качестве Флокулянта.Поликонденсацию ведут без удаления воды из реакционной среды, благодаря чему исключается возможность образования нерастворимых продуктов, Для этого реакцию проводят в герметичном аппарате с обратным холодильником. Если процесс вести без обратного холодильника, т.е, с удалением из реакционной среды воды, то практически, полностью исключается возможность получить гомогенный раствор, так как в процессе реакции образуется вязкий, пересыщенный раствор, из которого нри охлаждении1058880 4 кристаллизуются нерастворимье в воде продукты.Процесс поликонденсации ведут в интервале температур 70-110 С, предпочтительно при 105-1060 С, Верхний температурный предел соответствует температуре кипения реакционной среды, При температуре менее 70 ОС скорость процесса значительно замедляется, реакция протекает неполностью и в реакционной среде остается до 20 непрореагировавшего гидроксида алюминия.Взаимодействие гидроксида алюминия с Фосфорной кислотой протекает по схеме поликонденсации с образова" .нием олигомера состава. где и - степень поликонденсации.По предварительным данным примольном отношении НРО 4 .А 1(ОН) от .2,7 до 3,1 и может принимать значения порядка .10-50, что соответствует мольной массе олигомера 210 -1 104,С увеличением мольной массыФлокулирующая способность монозамещенного полифосфата алюминия возрас тает, однако при этом. растворимостьполифосфата уменьшается, что приводит к значительному увеличению вяз кости раствора. Чем выше вязкость,тем менее устойчивый раствор, ко. торый выделяет мельчайшие кристаллы..Поэтому процесс поликонденсации про.водят до получения раствора с относительной вязкостью 19"42. В этихусловиях образуется раствор монозамещенного полифосфата алюминия,который после б мес,хранения не теряет своих свойств,Таблица П р и м е р 1, В трехгорлуюколбу, снабженную мешалкой с.затво,ром, обеспечивающим герметичность.при перемешивании, термометром,обратным холодильником загружают233,7 г 65"ной фосфорной кислотыи 39 г гидроксида алюминия, что соответствует мольному отношениюНРО ."А 1(ОН) =3,1. При вклщченномобратном холодильнике нагреваютреакционную смесь до 106 ОС - температуры кипения смеси. Нри этой температуре смесь выдерживают до получения раствора с относительной вязкостью 19,0.Полученный раствор содержит 54монозамещенного полифосфата алюминия,б 0который можно выделить высушиванием,основного вещества в продукте не менее 97. Содержание нерастворимых Концентрация флокулянта, г/лКонцентрациятвердых частицв осветленномслое, г/л1ПолифОС- ПОлиФат алю- акрил миния амид 0,004 0,008 0,016 0,21 0,54 0;21 0,106 О, 062 0,17 0 0И И Н -,0-И-Р- Р-О д.Н,ОК ОН ОН продуктов в растворе не более0,25 г/л.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором,обеспечивающим герметичность при 5 перемешивании, термометром, обратнымхолодильником загружают 58,5 ггидроксида алюминия и 308,7 г65-ной фосфорной кислоты, что соот-ветствует мольному отношению О Й)РОгА)(ОН)9 =2,72, Реакционнуюсмесь нагревают до 106 С и выдержиовают йри этой температуре до получеййя раствора с относительной вяз. костью, равной 42. Полученный раст вор:содержит 59 монозамещенногополифосфата алюминйя, Содержаниенерастворимых продуктов в растворене более 2,5 г/л, их удаляют центрифугированием. Содержание основноговещества в выделенном продукте неменее 96-97. Полученный раствор сравнивают пофлокулирующей способности со стандартным Флокулянтом - полиакриламидом, который широко применяется впромьпдленности для очистки промышленных сточных водВВ качестве объекта испытаний ЗО выбирают угольную и глинистую суспензии. Эффективность флокулянтов .по степени осветленности слоя жидкости (угольная суспензия с содержанием твердых частиц 40 г/л, 35 рН=.8-9) и по скорости осаждениячастиц (глинистая суспензия с содер.жанием частиц диаметром не менее1058880 Таблица 2 Концентрацияфлокулянта Скорость осаждения частиц, мм/мин 0,048 (рН среды 11,35) 86,66 1,22 3,1 Без флокулянта Суспензия осветляется через троесуток Таблица 3 Концентрация, г 1 л Высота освет ленного слоя Скоро ия ч ть осастиц,мин 04 Ц 18 Н 0 14,7,125 3 12 8,2 сб 20,9012,31т алюмин 5 Полифос 0,230 0,450 3 26 аеоагулянта услучшить качеой воды. риво флокуля светлени раци обо еТакимпозволяетзуемый вуступающиленному Фи проФату а соб испольи не промышил амиду ент; Тираж 471 Подписно НИИПИ Заказ 9692 илиад ППП Патент Полифосфат Полиакрилалюминия амид 0,100. Применение раствора монозамещенного полифосфата алюминия.для освет Из приведенных данных следует, ,что скорость осаждения частиц под действием полифосфата алюминия в несколько раэ выше скорости осажд - ния частиц под действием сульфата алюминия. прозрачность растворов также превышает прозрачность растворов, обработанных сульфатом алюминия. Применение полифосфата алюминия по сравнению с сульфатом алю миния позволяет при меньшей конц ления оборотной воды и сгущенияугольно-глинистой сусненэии позволяет улучшить по сравнению с полиакрил"амидом качество осветленной водыи получить твердый осадок с болеевысокой плотностью. Скорость осаждения частиц глинистой суспензиив щелочной среде под действиемполифосфата алюминия значительнопревосходит скорость осаждения частиц под действием полиакриламйда,Полученный раствор монозамещенного полифосфата алюминия сравнива"ют с коагулянтом - сульфатом алюминия.В табл, 3 представлены результаты сравнения. для глинистой суспенЭии, содержащей частиц диаметромменее 0,001 мм 37,.диаметром от0,001 до .0,06 мм 62. Содержание20 твердого в суспензии 13 г/л, рНраствора - 6,6., Высоту осветленного слоя (прозрачность) определяют через 20 мин после начала коагуляции по фметоду шрифтаф,образом, данный спополучать продукт,качестве флокулянтай по эффективностилокулянту - полиакрмышленному коагулянтулюминия.