Способ определения алкилсульфатов в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 4(51) С 01 Н 21 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда ипрофзаболеваний(56) 1, Закупра В.А. Методы анализи контроля в производстве ПАВ. М(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЪФАТОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы черезфильтры, экстракции алкилсульфатовс фильтра, добавления к полученномуэкстракту цветореагента, обработкиполученной смеси с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощенияопределения и повышения его чувствительности и точности, в качествецветореагента используют О,1"37.-ный спиртовый раствор ванилинав присутствии серной кислоты, а обработку полученной смеси проводятнагреванием на кипящей водяной банес последующим охлалдением и добавлением воды.526 15 1150Изобретение относится к техникеаналитического определения токсических веществ в воздушной среде,;в частности к способам определения алкилсульфатов состава 5(где С 0 -С ), обладающих моющимисвойствами и являющимися основнойсоставной частью различных пенообразователей.ОИзвестен весовой метод определения алкилсульфатов с предварительной обработкой анализируемой смесипетролейным эфиром, отгонкой наводяной бане при подаче азота споследующим растворением в смесихлороформа, н-пропанола и воды, пропусканием через колонку с сефадексом, вторичной отгонкой при подачеазота, титрованием 0,1 н. раствором 2 Оедкого кали в этаноле, упариваниемна водяной бане до сухого остаткаи взвешиванием 111.Недостатками этого способа являются трудоемкость, длительность, малая чувствительность и точность.Известен фотометрический способопределения алкилсульфатовСН ,ОБОНа, где и = 8, основанный на известной реакции алкилсуль- ЗОФатов с розанилином. Исследуемыйраствор, приготовленный на фосфатном буферном растворе, смешиваютс гидрохлоридом розанилина, взбалтывают в течение 50 мин с 5 мл сме"си разных объемов хлороформа и этилацетата, затем центрифугируют. Органический слой отделяют и Фотометрируют при 540 нм Г 23.Недостатками этого способа являют"Ося длительность и малая чувствительность, так как он позволяет определять не менее 0,02 моля (4,64 мг)указанных алкилсульфатов в 4 мл раствора 45Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является фотометрический способ определения алкилсульФатов в атмосФерном воздухе, осно Ованный на реакции их с метиленовымсиним в качестве цветореагента,согласно которому исследуемый воздух,содержащий аэрозоли алкилсульфатов,пропускается через Фильтры АФА-В55со скоростью 20 л/мин в течение20 мин. Фильтр с пробой дважды обрабатывают 3 мл смеси этанол-вода в соотношении 1:6. Для анализа из6 мл исследуемого раствора берут3 мл и помещают в делительную воронку. Затем добавляют 2 мл щелочногофосфатного буферного раствора,0,05 мл 0,1 Е-ного раствора тимолфталеина и после появления голубогоокрашивания, свидетельствующего одолжном рН (10,0), вносят цветореагент, в качестве которого используют 1 мл 0,03 Е-ного раствора метиленового синего, и 3 мл хлороформа,Смесь встряхивают в течение 1 мин ипосле разделения слоев хлороформнуювытяжку промывают кислым растворомметиленового синего и фотометрируютна регистрирующем спектррфотометреСФпри длине волны 655 нм в кювете с толщиной слоя 1,5 см. Чувствительность метода при записи спектрасветопропускания составляет 0,55,0 мкг в анализируемом растворе 31Однако известный способ характеризуется трудоемкостью, недостаточной чувствительностью и точностьюопределения,Цель изобретения - упрощениеопределения, повышение его чувствительности и точности.Поставленная цель достигаетсясогласно способу, заключающемусяв пропускании исследуемого воздухачерез фильтры, экстракции алкилсульфатов с фильтра, добавлении кполученному экстракту О, 1-37,-ногоспиртового раствора ванилина в присутствии серной кислоты, нагревании полученной смеси на кипящейводяной бане, охлаждении, добавлении воды с последующим фотометрированием полученного окрашенногораствора.Ванилин-окси-метоксибенэальдегид,П р и м е р 1. Исследуемыйвоздух в количестве 200 л пропускают через Фильтр АФА-ВПсо скоростью 20 л/мин. Фильтр переносятв воронку и дважды смывают теплойводой по 2 мл в пробирку, Дляанализа берут 1 мл раствора, приливают 3 мл серной кислоты и через5 мин 0,1 мл 27-ного спиртовогораствора ванилина. Пробу помещаютв кипящую водяную баню яа 15 мин,после охлаждения добавляют 2 млдистиллированной воды, перемешиваюти через 20 мин измеряют оптическуюплотность раствора при длине волны53 б нм и толщине слоя 1,0 см.Для построения калибровочногографика готовят стандартный раствор Та блица 1567 1 ч е2 ) 5 а 0 0,1 0,25 0,5 0,75 1,0 0,5 0,25 0 1,0 059 0,75 Во все пробирки по 3 млВо все пробирки по 0,1 мл Раствор ванилина, мл 200 50 20 100 150 Продолжение табл. 2 Пробирки помещают в кипящую водяную баню и далее поступают как при обработке пробы.В табл.2 представлены данные о влиянии концентрации раствора ванилина. 0,14 + 0,030 Оэ 13 + 05040 2,0 Таблица 2 3,0 Оптическая плотность Х+ Б х Концентрация Концентрация 35 00,1 1,001 + 0,004 Оф 02 05003 0502 +05003 0,02 +0,004 0506 + Оф 008 2,0 ультатыание аэр анализзоля ал 8 блиц сульфатов, мк наружено ал Взято алкилс фатов,0 0 0 Стандартньп раствор, мл Дистиллированная вода, мл Кислота серная (у = 1,84),мл Содержание пенообразователя, мкг 1150526 4алкилсульфатов в воде с содержанием200 мкг в 1 мл.1 Бкала стандартов представленав чабле 1д -"- 1 О 0112 + Оэ 020 30 Из приведенных данных видно, чтооптимальное значение концентрацииванилина лежит в пределах 1-ЗХ (оп"тическая плотность растворовв этомдиапазоне практически одинакова).Учитывая необходимость созданиянекоторого избытка реагента с одной стороны и его экономию, оптимальным является использование вреакции 2 Е-ной концентрации пара 40 ванилина.В табл,З приведены результатыопределения алкилсульфатов в искусственных растворах.В табл,4 приведены реза воздуха на содерж окилсульфатов..20,0 42 3,0 40 31 23,0 40 40 20,0 100 90 96 10,0 4,0 100 92 8,0 95 100 116 16,0 107 Таблица Отобрановоздуха,л Времяотборапроб,мин Обнаружено алкилсульфатов Количество пвПредлагаемый способ Б умкг/л Отн еИзвестный способ раллельных определений+ 7 + 87 мкг/л Отн а 17,1 0 100 100 40,2 + 5,0 13,9 28,0 Как видно из приведенных данных, точность определения алкилсульфатов с помощью предлагаемого способа в среднем в 2 раза выше по сравнению с известным. Кроме того, результаты свидетельствуют о большей чувствительности предлагаемого способа (20 мкг против 40 мкг), что имеет существенное значение при анализе воздуха,Составитель М. ПоляковТехред И.Асталош Корректор Л. Пилипенко.Редактор С.Лисина Заказ 2133/32 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент" г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 15,8 й 1,2 5 20,3 + 1,8 10 32,5 + 2,3 10 48,4 + 3,0 так как повышение чувствительностиприводит к сокращению времени отборапроб воздуха. Таким образом, применение ванилина в качестве цветореагента повышает чувствительность, точность определения и сокращает время проведения анализа в 2 раза.