Способ разделения смеси сахаров, содержащихся в растворе

О П И С А Н И Е 259249ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ висимый от патентаявлено 18. .1967 ( 1141526/2 л. 891, 2 с присоединением заявк Австрия МПК С 13 Приоритет 30,111.1966,Комитет по делам обретений и открытий и Совете Министров СССРнст Нич ербер кии и Эртрия)ая фирмаИндустри ф Заявител к и др. фройдл возан-Гезельш СМЕСИ САХАРОВВ РАСТВОРЕ СОВ РАЗДЕЛЕН СОДЕРЖАЩИХ Известен способ разделения смеси сахаров, содержащихся в растворе, например, глюкозы и фруктозы, путем пропускачия раствора через твердое, пористое активное вещество с последующим фракционным элюированием сахаров.Предлагаемый способ позволяет более эффективно разделить сахара.Для этого твердое пористое активное вещество перед пропусканием через него раствора, содержащего сахара, насыщают молекулами гидразина или его производного с образованием гидразинового комплекса в твердой форме, Затем разделяют сахара на молекулах гидразина или его,производного, вступающих во взаимодействие с молекулами сахаров с образованием соединений типа гидразонов, после чего отдельные сахара отщепляют по фракциям путем гидролиза.В качестве активного вещества применяют катионообменную смолу или адсорбент, причем катионообменную смолу наряду с молекулами гидразина насыщают положительно заряженными ионами водорода (Н+), а разделение сахаров проводят при температуре, зависящей от характера их смеси и лежащей в интервале от 40 до 80 С, преимущественно 65 С.Способ заключается в следующем.Готовят ионообменный тидразиновый комплекс, Для этого твердое пористое вещество,например кислую катионообменную смолу или адсорбент, насыщают молекулами гидразина или его ппоизводного, можно насыщать молекулами гидразина или его производного и водородными ионами Н+ в равномолярной концентрации,Затем водный или водноспиртовой раствор сахара, например глюкозы и фруктозы, пропускают через ионообменный гидразиновый комплекс, при этом свободная группа гидразина вступает в реакцию с альдегидными или кетонными группами, а также с глюкозидными гидрокспльными группами сахара. и образуется соединение типа гпдразонов, пос.че чего отдельные сахара отщепляют по фракциям путем гидролиза с последтчощим элюированиемего.Весь процесс разделения сахаров проводят при температуре, зависящей от характера их смеси, от 40 до 80 С, преимущественно 65 С.Отдельные сахара из фракций можно,выделить путем кристаллизации после упаривания.Маточные растворы можно возвращать в процесс для повторного использования, в результате чего можно достичь практически пол,ного выхода.П р и м е р 1. В стеклянную трубку диаметром 33 ддт и длиной 2 дт помещают 1,6 л катионообменной смолы Дуалайт С. Характеристика смолы: пористая,полистирольная с акЗаказ 895/18 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 тивными группами ЬОвН, предварительно переведенная с помощью соляной кислоты в форму Н г. Смолу обрабатывают двумолярпым раствором гидразина до щелочной реакции жидкости, вытекающей из колонки, и,промы,вают водой до нейтральной реакции.Температуру колонки поддерживают постоянной 65 С.С помощью дозирующего насоса в головную часть колонки подают 460 мл 50%-ного раствора сахара, содержащего по 115 г глюкозы и ,фруктозы, со скоростью 15,5 мл, а затем элю.ируют дистиллированной водой, подаваемой в ,колонеу с постоееееной соросью,Вначале появляется головная фракция, не содержащая сахара, в количестве 720 мл.Г 1 оследующие фракции по 160 мл (равные е/ев ОбЪЕМа КОЛОНКИ) СОЙИРаЮт РаЗДЕЛЬНО И определяют в них содержание сахара по методам измерения вращения плоскости поляризации и показателя преломления.Всего собирают 15 фракций,Первые 4 фракции в основном содержат фруктозу 7,0; 23,5; 25; 12,25% (глюкозы 0,9;0,6; 4; 5,5%). Эти 4 фракции смешивают, упаривают и кристаллизуют в метаноле.Кристаллы промывают метанолом и:получают 65 г фруктозы, характеризующейся д 1 = - 92 С=10Из последующих фракций (с 5 по 15) получают 53 г чистой глюкозы, характеризующейся (к 1 во =+52,5 С, С=10. Маточный раствор, оставшийся после выделения глюкозы и фруктозы, можно возвращать в,процесс. П р и м е р 2, 1,6 л смолы Дуалайт, предварительно регенерированной кислотой и промытой водой до нейтральной среды, обраба,тывают 3 л раствора, содержащего 65 г гидразина, и перемешивают, при этом половина кислотных группировок смолы насыщается гидразином, остальные остаются в форме Н+.Обработанную таким образом смолу погружают в колонну, описанную в примере 1. Температуру колонки доводят до 65 С и поддерживают постоянной.Через колонку пропускают 460 мл 50-ногораствора сахара со скоростью 15,5 мл/мин, 5 после чего элюируют водой с такой же скор о стью.Вначале отходит головная фракция, не содержащая сахара, в количестве 845 мл, Затем отбирают 12 фракций по 160 мл.Из первых 3 фракций получают 2,75 г чи,стой фруктозы, а из последующих (4 - 12) -- 12,79 г чистой глюкозы способом, описанным ,в примере 1. 15 Предмет изобретения1. Способ разделения смеси сахаров, содержащихся в растворе, например, глюкозы и фруктозы, путем,пропускания раствора через твердое пористое активное вещество с после дующим фракционным элюированием сахаров, отличающийся тем, что, с целью более эффективного разделения сахаров, твердое пористое активное вещество перед пропусканием через него раствора, содержащего саха ра, насыщают молекулами гидразина или егопроизводногс с образованием гидразинового ,комплекса в твердой форме, затем разделение сахаров осуществляют на молекулах гидразина или его производного, вступающих во вза имодействие с молекулами сахаров с образованием соединений типа гидразонов, после че.го отдельные сахара отщепляют по фракциям путем гидролиза.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в 35 качестве активного вещества применяют катионообменную смолу или адсорбент;3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что катионообменную смолу насыщают наряду с молекулами гидразина также положительно 40 заряженными ионами водорода Н+.4. Способ по п, 1, отличающийся тем, чторазделение сахаров производят при температуре, зависящей от характера их смеси и лежащей в интервале от 40 до 80 С, преимуще ственно применяют температуру 65 С.