Способ получения сополиамидов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 0% 0 9894 8 С 6914 УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРИТ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ23ова, И.И. Силинг Лядышева Т.И.олиамиды. Фрунз роцепные с. 523.239882 19.04 .67226492 11.02.67 ам 30,6-38,0 иковойгексаамина 12,0-16,4 апролак Соль кислотыметиленд(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАИИДОВ путем сополимеризации додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения температуры плавления сополиамида до ниже 100 С, сополимеризацию проводят при следующем соотношении указанных компонентов,мас.Е.Додекалактам 50,0-55,043 ДодекалактамКапролактам 50,0-55,0 30,6-38,010989Изобретение относится к получениюсополиамидов, обладающих пониженнойтемпературой плавления и пригодныхдля использования в качестве клееврасплавов для соединения деталей 5одежды.Известен способ получения сополиамидов путем сополимериэации смесикапролактама и солей адипиновой исебациновой кислот с гексаметилен Одиамином 1 .Получаемые при этом сополимерыустоичивы к действию хлорированныхуглеводородов, но отличаются относительно высокой температурой плавления (выше 150 С), что не позволяетиспользовать их для склеивания синтетических тканей.Известен также способ получениясополиамидов путем сополимеризации 20додекалактама, капролактама и солиаципиновой кислоты и гексаметилендиамина при содержании додекалактама в смеси мономеров 90,0-99,97. 2 3.Сополиамиды, получаемые указанным 25способом, также имеют температуруплавления вьппе 150 С и не могут бытьоиспользованы для склеивания синтетических тканей.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сополиамидов путем сополимеризации 20-%07 додекалактама и 80-207. смеси амидообразующих мономеровВ качестве ами 35 дообраэующих компонентов могут быть использованы капролактам и соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, Формованные изделия из полученных по известному способу сопо лиамидов отличаются высокой клеящей способностью и применяются для каширования бумаги или картона, а также в качестве соединительного слоя между деревом и металлом 3 .Однако высокая температура плавления сополиамидов (110-180 С) нео позволяет использовать их в качестве клеев-расплавов для склеивания деталей одежды, изготовленных из искусственной кожи, бархата и некоторых синтетических тканей, для склеивания которых допускается температура не вьппе 100 оС.Целью изобретения является сниже 55 ние температуры плавления сополиамидов на основе додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина ниже 100 С. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сополиамидов путем сополимеризации додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, сополимериэацию проводят при следующем соотношении компонентов, мас.7: Соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина 12,0-16,4 Предлагаемые сополиамиды имеют90-99 С.Для предлагаемого способа получения сополиамидов характерно узкоограниченное соотношение компонентов реакционной смеси. Изменение количества любого из компонентов вбольшую или меньшую сторону, выходящее за указанные пределы, приводит к увеличению температуры плавления сополиамидов 100 С,Процесс сополимеризации смесидодекалактама, капролактама и солиадипиновой кислоты и гексаметилендиамина осуществляют известным способом в присутствии ортофосфорнойкислоты или трикреэилфосфата и водыв две стадии. Первую стадию проводятпри 270-285 С и давлении до 16 ативторую - при атмосферном давлениии 180-250 С.П р и м е р 1. В автоклав объемом 100 л, снабженный перемешивающимустройством и рубашкой для теплоносителя, загружают 23 кг (50 мас.7)додекалактама, 17,43 кг (38,0 мас.7)капролактама и 5,57 кг (12,00 мас.7)соли АГ, 0,23 кг ортофосфорной кис-.лоты или трикрезилфосфата и 0,46 кгводы, герметично закрывают и подниомают температуру до 280 С. При этойтемпературе выдерживают 3 ч и затемпостепенно снижают давление до ат-.мосферного и температуру до 180 С,выдерживают 1 ч и выгружают сополимер. Полученный клей-расплав имеет т. пл. 91-96 С, число вязкости 122 мл/г, водопоглощение 5,57, прочность клеевого соединения 1,38 кгс/см.П р и м е р 2. В автоклав объемом 100 л загружают 24,38 кг (53,0 мас.7) додекалактама, 7,56 кгП р и м е р 3, В автоклав объе" мом 100 л загружают 25,3 кг (55 мас.Е) додекалактаиа, 5,57 кг (12,11 масЛ) соли АГ и 15,13 кг (32,89 мас,7) капролактама, 0,23 кг ортофосфорной кислоты или трикрезилфосфата и 0,46 кг воды. Дальнейшие операции проводят по примеру 1.Полученный сополиамид имеет т, пл. 95-99 С, число вязкостио 1 1 1 Пример ДЛ, мас,7. АГ, мас.7 КЛ, мас.Х Т. пл., С 102 16 35 16 48 105.4 36 104 48 104.5 16 27 102 49 39 12 48 108 40 12 10 33 17 50 106 18 12 104. 5 30 13 104 39.50 14 104 38 10 16 108 26 105 27 17 56 17 102 39 11.5 49,5 18 106 34 17 49 20 107 34 10 По известному способу 125-.130 40 20 40 3 1098943 4(16,4 мас.7) соли АГ и 14,06 кг 120 мл/г, водопоглощение 5,17., проч(30,6 мас.7) капролактама, 0,23 кг ность клеевого соединения 1;4 кгс/см.ортофосфорной кислоты или трикрезил- П ри м е р 4. (базовый объект).фосфата и 0,46 кг воды. Дальнейшие В автоклав объемом 100 л загруоперации проводят по примеру 1. жают 15,03 кг (33,3 мас.Х) дидека"Полученный сополиамид имеет лактама, 15,03 кг (33,3 мас.Х) солит. пл. 90-95 С, водопоглощение АГ и 1503 кг (33,3 мас.Х) капро 5,27., число вязкости 118 мл/г, проч- лактама, 0,23 кг ортофосфорной кис"ность клеевого соединения 1,3 кгс/см. лоты или трикрезилфосфата и 0,46 кг10 воды. Дальнейшие операции проводят по примеру 1,Полученный материал имеетт. пл. 128-132 С, водопоглощение6,74%, число вязкости 128 мл/г,5 прочность клеевого соединения1,35 кгс/см.Примеры получения сополиамидов ссоотношением исходных компонентов,отличным от предлагаемого, приведе 20 ны в таблице.1098943 Составитель А. ВиноваровРедактор Н. Егорова Техред М.Надь Корректор А. Зимокосов Заказ 4318/21 Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из приведенных примеров, только использование предлагаемого узкого соотношения компонентов позволяет получить материал с температурой плавления ниже 100 оС, пригодныйдля склеивания синтетических тканей, бархата, искусственной кожив