Способ получения сополиамидов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК В.Е.СИЗМц",О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ сС". ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Научно-исследовательский институт пластических масс Научно-производственного объединения "Пластмассы" им. Г.С, Петрова и Московский технологический институт легкой промьппленности(56) Авторское свидетельство СССР Ф 1443382, кл, С 08 С 69/14, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАМИДОВ(57) Изобретение относится к областиполучения тройных сополиамидов наоснове капролактама, лауролактама,адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, пригодных для использованияв качестве клеев-расплавовИзобретение позволяет получить сополиамиды Изобретение относится к получениютройных сополиамидов на основе капролактама, лауролактама, адилиновойкислоты и гексаметилендиамина, которые могут быть использованы в качестве клеев-расплавов,Целью изобретения является получение сополиамидов, пригодных дляиспользования в качестве клеев-расплавов с температурой плавления 115 о135 С и высокой клеящей способностью,П р и и ер 1, Смесь 116 г гексаметилендиамнна и 113 г капролактама(51) 4 С 08 С 69/14//С 09 1 3/16 2с температурой плавления 115-1350 С с высокой клеящей способностью эа счет того, что в способе получения сополиамидов путем взаимодействия на 1-й стадии капролактама с гексаметилендиамином и лауролактама с адипиновой кислотой с получением олигокапроаьеда с концевыми аминогруппами и олигододеканамида с концевыми карбоксиальными группами с последующей их поликонденсацией на 2-й стадии при эквимолярном соотношении амино- и карбок" сильных групп в расплаве при нагревании, взаимодействие капролактама и гексаметилендиамина осуществляют при молярном соотношении (1-3):1 при температуре 160- 170 С в течение 4 ч и лауролактама с адипиновой кислотой в молярном соотношении (1-3):1 при температуре 190-210 С в течение 3-4 ч до получения сополиамида с удельной вязкостью 0,5-0, 8 в растворе 987-ной серной кислоты. 1 табл,в атмосфере инертного газа в течение 4 ч при 1600 С до полного раскрьггия цикла лактама и получают полужидкую массу белого цвета, содержащую не более 1 мол.й исходных продуктов (по данныи газожидкостной хроматографии),П р и м е р 2. Смесь 58 г гексаметилендиамина и 169,5 г капролактама (молярное соотношение 1:3) нагревают в атмосфере инертного газа в течение 4 ч при 170 С и получают полужидкую массу белого цвета, содержащую не более 1 мол.Ж исходных(молярное соотношение компонентов1: 1) нагревают в атмосфере инертногогаза 3 ч при 90 С и получают твердый продукт белого цвета, не содержащий исходных продуктов (по даннымгазожидкостной хроматографии),П р и м е р 4. Смесь 14,6 г ади"пиковой кислоты и 59, 1 г лауролактама(молярное соотношение 1:3) нагреваютв атмосфере инертного газа 3 ч при20 С и получают твердый продукт белого цвета, не содержащий исходныхпродуктов (по данным газожидкостнойхроматографии),П р и м е р 5. 22,9 г продукта 20взаимодействия гексаметилендиаминаи капролактама по примеру 2 смешиваютс 34, 3 г продукта взаимодействия лауролактама и адипиновой кислоты попримеру 3: при этом происходит обраэование соли диамина с днкарбоновой кислотой (это видно по повышению температуры смеси с 20 фС до 8590 С), нагревают в атмосфере инерт"ного газа при 170 С в течение 4 ч 30и получают прозрачную стекловиднуюмассу с удельной вязкостью 13-ногораствора в 987.-ной серной кислотеО, 75 и т,пл, 130 С (по данным дифференщиально-термического анализа,содержание низкомолекулярных соединений,определенное экстракцией толуолом0,503 (ГОСТ 17824-72), прочностьклеевого шва составляет 1,33 кгс/см(ТУ 6-05-1221-74), водопоглощение5,5 Ж (ГОСТ 3816-81).П р и м е р 6, Аналогично примеру5 из смеси 22,2 г продукта еэаимодействия капролактама и гексаметилендиамина по примеру 1 и 73,7 г продухта взаимодействия адипиновой кислотыи лауролактама по примеру 4 получаютнагреванием при 170 С в течение 4 чсополиамид с удельной вязкостью 0,8и т.пл, 113 С, Содержание низкомолекулярных О,ЗХ, прочность клеевогошва 1,30 кгс/см, водопоглощение 4,9 Х.П р и м е р 7, Аналогично примеру5 иэ смеси 34,3 г продукта взаимодействия лауролактама и адипиновойкислоты по примеру 3 и 45,5 г продукта взаимодействия капролактама и гексаметнлендиамина по примеру 2 получают нагреванием при 2 О С в течение 843 ч сополимер с удельной вязкостью 0,51, т.пл. 137 С. Содержание низко- молекулярных соединений 0,483, прочность клеевого шва 1,40 кгс/см, водо- поглощение 6, И.Сравнительные данные предлагаемого и известного способов приведены в таблице. предлагаемый известный Температураьсинтеза, СДавлениеТемпература плавления, С 115- 135 С Растворимость в этиловом спирте Растворим 160-210 245-265Атмосферное 16-18 атм а изобретения Способ получения сополиамидов пу" тем взаимодействия на первой стадии капролактама с гексаметилендиамином н лауролактама с адипиновой кислотой с получением олигокапроамида с концевыми аминогруппами и олигододекан" амида с концевыми карбоксильными группами с последующей их поликонденсацией на второй стадии при эквимолярном соотношении,амино" и карбоксильных групп в расппаве при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения сополиамидов пригодных для использования в качестве клеев-расплавов, с температурой плавления 115-135 С и высокой клеящей способностью, взаимодействие капролактама и гаксаметилендиамина осуществляют при иолярном соотношении (1-3)1 и температуре 160-170 С в течение 4-5 1 и лауролактама с адипиновой кислотой при моляр" ном соотношении (3"3):1 и темпера1504238 Составитель А. ВиноваровРедактор Т. Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор Н, Борисова Заказ 5213/28 Тираа 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гагарина,101 туре 190-210 С в течение 3-4 ч, аполиконденсацию полученных форолигомеров - при 170-210 С в течение 3-4 ч до получения сополиамида с удельнойвязкостью раствора в 983-ной сернойкислоте 0,5-0,8.