Способ выделения -бутилового спирта

(19) ПИС ИЕ ИЗОБРЕТЕНИУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМ конаКваш итутного то здат,57536 О арку ьнои ы на ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Воронежский технологический инси Ефремовский ордена Трудового КрасЗнамени биохимический завод(56) 1, Лаготкин И. С. Технология ацбутилового производства. М., Пищепро1958, с. 38.2. Авторское свидетельство СССР Ркл. С 12 Е 1/00, 1976.(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Н - БУВОГО СПИРТА, предусматривающий вьрастворителей, разделение водно-бутанолсмеси в декантаторе этанольной колон Зад С 12 Р 1/00 С 12 Р 7 2 водный и бутанольный слои с последующейректификацией водного слоя в лютерной ко.лонне и бутанольного слоя - в первой и второй бутанольных колоннах, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью снижения сопутствующих непредельных примесей в готовом продукте, в процессе ректификациин-бутиловый спирт отбирают с 6-8-й нижнихтарелок первой бутанольной колонны. и иа.правляют на 48-50-е питательные тарелкивторой .бутанольной колонны, а из кубовыхчастей первой и второй бутанольных колоннотбирают фракции н.бутилового спирта, обога.щенного непредельными соединениями, обье.диняют их и отмывают водой непредельйыесоединения, после чего н-бутиловый спиртвозвращают в декантатор этанольной колон.ны, а промывные воды с непредельиымисоединениями - на ректификацию в лютернтю колонну,10 5 20 25 30 50 Изобретение относится к ацетоно-бутило.вому производству, а именно к выделениюн бутилового спирта из смеси растворителей,образующихся в результате ацетоно-бутилово.го брожения.Известны способы выделения растворителейпутем выварки растворителей с последующейректификацией их 11.Наиболее близким яо технической сущное.ти к изобретению является способ вьщелеииярастворителей в ацетоно-бутиловом производстве, предусматривающий выварку растворителей, разделение водно-бутанольяой смеси вдекантаторе этанольной колонны,на водиыии бутаяольный слои с последующей ректификацией водного слоя в лютеряой колоннеи бутанольного слоя - в первой и второйбутанольных колоннах. Товарный бутанолотбирают с 2 - 4-й верхних тарелок, второй бутанольяой колонны, охлаждают в холодильнике до 20 С и направляют в меринки товарного бута,.ола 21Недостатком известного способа являетсянеполная степень очистки н-бутилового спирта от содержащихся в нем непредельныхсоединений, что снижает качество товарногобутанола.Цель изобретения - снижение сопутствующих непредельных примесей в готовом продукте,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу выделения н-бутиловогоспирта, предусматривающему выварку раство.рителей, разделение вотпто-бутанольной смесив деканаторе этаяольной колонны на водныйи бутанольный слои с последующей ректификацией водного слоя в лютерной колонне ибутаяольного слоя - в первой и второй бутанольных колоннах, в процессе ректификацяи н-бутиловый спирт отбирают е 6 - 84нижних тарелок первой бутанолытой колонны и направляют его яа 48-50-е питательныетарелки второй бутанольной колонны, а изкубовых частей первой и второй бутанольных колонн отбирают фракции я.бутиловогоспирта, обогащенного непредельными соединениями, объединяют их и отмывают водойнепредельяые соединения, после чего н.бутиловый спирт возвращают в декантатор этанольной колонны, а промывные воды с не.предельными соединениями - на ректифика.цию в лютерную колонну,На чертеже изображена схема, реализующая предлагаемый способ.Схема вклЬчает первую бутанольную колонну 1, вторую бутанольную колонну 2, лютернуюколонну 3, декантатор 4 этанольной колонны,сборник богатой" бутанольной смеси 5, те.леобменник 6 первой бутанольной колонны,конденсатор 7 первой бутанольной колонны, дефлегматор 8 второй бутанольной колонны, конденсатор 9 второй бутанольяой колонны, сборник для отмывки бутанола от непредельных соединений 10, цефлегматор 11 лютерной колонны, конденсатор 12 лютеряой колонны, теплообмеяник 13,холодильняк 14, насосы 15,Способ осуществляют следующим образом,По известной схеме осуществляют вываркурастворителей т,ацетона, этанола), разделениеводно-бутанольной смеси в декаятаторе 4 зтанольной колонны на водный и бутанольньтйслои. Палее бутаяольный слой с содержаниемяенредельяых соединений 0,00309 - мол. долей из сборника "богатой" бутанольной смеси 5 подают в теялообменяик 13, где нагревают до 80 - 85 С парами, выходящими изпервой бутанояьной колонны, и самотекомнаправляют на верхнюю тарелку, первой бутанольной колонны 1, В первой бутанольяойколонне решается задача выделения воды избутаяольного слоя и очистка тт -бутиловогоспирта от сопутствующих примесей, в частности от непредельных соединений,В верхней части первой бутанольной колонны вьщеляются пары азеотропа я поступают в межтрубное пространство теялообменника б бутанольной колонны 1, где конден.сируются и поступают на 16-ю, считая снизу,тарелку этанольяой колонны (на чертеже непоказано), Несконденсировавщиеся в тепло.обмеянике пары поступают в конденсатор7 первой бутанольяой колонны, где конденсируются и в виде дистиллята, вместе с аэеотропной смесью из теплообменника поступают в зтанольную колонну.В процессе ректификации И.бутиловьпт спирт отбирают с б 8 нижних тарелок первой бутанольяой колонны, а иэ кубовой части колонны - фракциюН-бутилового спирта, обогащенного непредельяьтми соетптяеяиями, в количестве 0,3 -0,5 мас.%. Степень концентрирования непредельных соединений на тарелках первой бу.танояьной колонны, рассчитанная по уравне.нию, полученному суммированием уравненийматериального баланса непредельных соедине.яий для тарелок колонны, расположенныхниже точек отбора бутанола-сырца, составля.ет для предлагаемого способа 1, для,известного 0,548, а содержание непредельяыхсоединений в бутаноле-сырце первой бутанольной колонны по предлагаемому способу0,00306 мол, долей, по известному000309 мол, долей.Бутанол.сырец первой бутанольяой колон.ны с содержанием непредельиых соединений0,00306 мол. долей поступает на 48 - 50-епитательные тарелки второй бутанольной ко1067 1,93 2,22 2,61 2,70 2,93 3,13 3,33 3,51 3лонны, Во второй бутанольной колонне решаются две задачи: очистка . н .бутанола отсопутствующих легколетучих соединений (ацетона, этанола) и вьщеление непредельных соединений.Пары иэ второй бутанольной колонны 2направляют в дефлегматор 8, где конленсируют и в виле флегмы возвращают на верхнюю тарелку второй бутанольной колонны 2.Несконденсировавшиеся в дефлегматоре. 8 пары конденсируют в конденсаторе 9 второйбутанольной колонны 2 и как головной про.дукт отводят а сборник "богатой" бутанольной смеси 5. Товарный бутанол отбирают иэжидкой фазы 2 - 4-й верхних тарелок второйбутанольной колонны и направляют. в холодильник 14, где охлаждают его до 20 С исобирают в меринки товарного бутанола. Степень концентрирования непредельных соединений во второй бутанольной колонне, рассчитанная о уравнению, полученному суммиро.ванием уравнений материального баланса непредельных соединений тарелок второй бутанольной колонны, составляет для предлагае.мого способа 0,0249, для известного 0,1615,а содержание непредельных соединений в готовом продукте соответственно равно нопредлагаемому способу 0,00138 мол, долей,цо известному способу 0,00267 мол. долей,Применение предлагаемого способа вьще ленияй.бутилового спирта обеспечивает по.30вышение качества готового продукта (сни.жается содержание непредельных соединенийв 2,2 раза) в случае работы второй бутанольной колонны с флегмовым числом 4.С увеличением флегмового числа второй 35бутанольной колонны увеличивается и сгепень вьщеления непредельных соедаений.При этом из кубовой части первой и второй бутаиольных колонн 1 и 2 отбираютфракции Н-бутилового спирта, обогащенко. 40го непредельными соединениями, в количест.ве 0,3 - 0,5 и 3,0-5,0 мас.% соответственно,обьединяют их и .отмывают водой непредель иые соединения, после чего й -бутиловыйспирт возвращают в декантатор 4 этанольной колонны, а промывание воды с не. предельными соединениями - на ректификацию в лютерню колонну 3,П р и м е р, В декантаторе 4 этанольной колонны осуществляют после вываркирастворителей (ацетона, этанола) разделениеводнобутанольной смеси на водный и бутанольный слои, Далее бутанольный слой с содержанием непредельных соединений,изсборника "богатой" бутанольной смеси 5 подают в тепуообменник 13, где его нагревают до 85 С парами, выходящими из первойбутанольной колонны, и самотеком направля 032 4 ют на верхнюю тарелку первой бутанольной колонны 1. В верхней части ее вьщеляют пары азеотропа в межтрубное пространство теплообменника 6 бутанольной колонны 1, где они конденсируются и поступают на 16-ю, считая снизу, тарелку зтанольной колонны. Несконденсировавшиеся пары подаются в конденсатор 7 первой бутанольной колонны 1, где конденсируются и в виде.днстиллята вместе с азеотропной смесью изтеплообменника 6 поступают в эталонную колонну.В процессе ректификации . и -бутиловый спирт отбирают с 8-й нижней тарелки пер. вой бутанольной колонны 1 и направляют его на 48-ю.питательную тарелку второй бутанольной колонны 2, а из кубовой части колонны отбирают фракцию Н-бутилового спирта, обогащенного непредельными соединениями, в количестве 0,3 мас. %. Во второй бутанольной колонне очищают М бу. танол от сопутствующих легколетучих соедипений (ацетона, зтанола) и выделяют непредельные соединения.Пары второй бутанольной колонны 2 направляют в дефлегматор 8, где их конденсируют и в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку второй бутанольнои колон. ны 2. Несконденснровавшиеся в дефлегматоре 8 пары,. конденсируют в конденсаторе 9второй бутанольиой колонны 2 и как готовый продукт отводят и сборник "богатой"бутанольной смеси 5. Товарный бутанол от.бирают изжидкой фазы 4-й верхней тарел.ки второй бутаиольной колонны 2 и ннправляют в холодильник 14, где охлаждают до20 С и собирают в меринки товарного бутанола. При этом из части второй и первойбутанольных колонн 1 и 2 отбирают фрак.цни й.бутилового спирта, обогащенного негредельными соединениями, в количестве3,0 и 0,3 мас.% соответственно, объединя.ют их и отмывают водой непредельные соединения, после чего н.бутиловый спирт воз.вращают в декантатор этанольной колонны,а промьвные воды с непредельными соединениями - иа ректификацию в лютернуюколонну 3. Влвише флегмового числа иастепень выделения непредельных соединений:Техред А.Ач Корректор О. Тигор. Редактор М. Дылын Заказ 11154/29 Тираж 525 ПодписноеВНИИПИ Госудврственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно, с повышением флегмового числа Второй бутанольной колонны степень выделения непредельных соединений возрастает. Таким образом, предложенным способ по. зволяет снизить в 2 - 3,5 раза содержание не предельных соединений в -бутиловомспирте по сравнению с известнымспособом, не требуя при этомдополнительных материальных эат 5 рат