Способ спектрофотометрического определения титана

СОЮВ СОЮТСНИХсзееюаааекРЕСПУ 6 ЛИН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н Р 19геохии. В.И,осущщ и 88)ой химииф повыние веах купчтоты ю ГОСУДМРСТВИННЫЙ КОМИТО СССРЮ Д 6 ЛАМ НКЕЮ 7 ВВЙ и бМЬПЮОПИСАН ВЧОРСНОМУ СВИДВТВВС 1 ВУ(71) Ордена Ленинмии и аналитическВернадского АН ССС(54) (57) 1, СПОСОБ СПЕКТРОФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА, включающий введение органического реа",1018909 гента иэ класса бис-аэоэамещхромотроповой кислоты, о т лю щ и й с я тем, что, с цщения чувствительности и сности определения, в качеснического реагента использробеиэол-С и процесс опредествляют в присутствииоты и пероксида водоро2. Способ по п.1, о т л ий с я тем, что, с цельющения селективностиопределдут в хлороформенных зкстракФероната титана,3; Споаоб по п,1, о т л ищ и й с я тем, что,использу98-ный раствор уксусной кисл.определения титана.Известен способ спектрофотометрического определения титана, включающий введение органического реагента салицилфлуорона в присутствиироданид-иона 11 ),Однако известный способ малоселективен. Определению мешают двухкратные количества таллия, олова, железа, пятикратные - циркония, равныегермания, сурьмы, гафния, вольфрамаи молибдена, Даже при введении тио-.гликолевой кислоты, устраняющей влияние железа, допустим только 30-кратный его избыток.Наиболее близким по техническойсуцности и достигаемому результату кизобретению является способ определения титана, включающий введение орга"2 Онического реагента из.класса бис-азозамещенных хромотроповой кислоты "дихлорхромотроповой кислоты и про-цесс определения осуществляют прирН 1. Молярный коэффициент погашения 25при 490 нм составляет 0,8" 10421.Однако известный способ характеризуется сравнительно невысокой чувствительностью и селективностью. Определению мешают железо (111), хром(1 У), ванадий (У), молибдей (У 1),вольфрам(У)Возможно проводить определениетитана, используя в качестве реагента дихлорхромотроповую кислоту, вэкстракционно-фотометрическом вари- З 5анте. Для этого в водные растворы,кроме дихлорхромотроповой кислоты,вводят растворы хлоридов дифенилгуанидиния или трифенилгуанидиния иобразующиеся в водной фазе окрашенные соединения экстрагируют бутило-вым или изоаминовым спиртом и Фотометрируют экстракт. Применение эксФракционно-фотометрического варианта определения титана с дихлорхромотроповой кислотой позволяетповысить избирательность. Однако,и с применением экстракции, известный способ обладает невысокой чувствительностью и селективностью.Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности опре-.,деления.Поставленная цель достигаетсятем, что способ спектрофотометрического определения титана, включающему введение органического реагента из клааса бис-азозамещенныххромотроповой кислоты, в качествеорганического реагентаиспользуют4-нитробензол-С и процесс определения осуцествляют в присутствии ук-.сусной кислоты и пероксида водорода,При этом определение ведут в хлороформенных экстрактах купферонататитана. Кроме того, используют 96-98-ныйраствор уксусной кислоты,Реагент 4-нитробензол-С (4 НБС)имеет строениеНО ОпОгМ Я Я Я-Я Я 08норВ указанных средах титан (У) образует с реагентом и перекисью водорода интенсивно окрашенный тройной комплекс с максимумами светопоглощения при 610 и 655 мм.Состав комплекса, определенный методом молярных отношений, соответствует отношению Т : 4-НБС : Н 202 1:2:1.Окраска развивается при комнатной температуре за 5-10 мин, устойчива не менее 3 ч. Иолярный коэффициент погашения равен (1,06+0,02) 10 Разность между максимумами светоцоглощения комплекса и реагента составляет 115 нм. Реагент при максимуме светопоглощения комплекса практически не поглощает. Интервал определения титана составляет от 0,01 до 0,3 мкг Т 1/мп (кювета 10 мм ),При проведении реакции в уксусной кислоте определению 2 мкг Т не мешают 400-кратные весовые количества К., 200-кратные Ма; 20-кратные Ве, более 300-кратные Сг (111); 2000-кратные Н 9 (1), 700-кратные 5 п (11),3000- кратные Аа.Допустимо присутствие многих мине" ральных кислот и комплексообразующих соединений в следующих по отношению к 2 мкг титана, количествах: НМО 8000 НС 4000 Н 250 д 1501 НВг 2400 НС 10 1200; НэРО 400; НГ 24 винной кислоты 40000; лимонной кислоты 8600, сульфосалициловой кислоты,4000; щавелевой кислоты 400; 2-теноилтрифторацетон 700; 8-оксихинолина 600.В присутствии НС 1 или НВг допустимыми 20000-кратные количества 1 а;1500-кратные и; 600-кратные г е (111);3200-кратные Сд, 5000-кратные 2 п;2000-кратные В. Эти элементы в уксуснокислых средах при малом содержа" нии воды образуют с галоидоводородными кислотами отрицательно заряженные комплексы, которые не вступают в реакцию с органическими реагентами, группы 2,7-бис-азозамеценных хромо-. троповой кислоты, к которым относится 4-НБС.При проведении реакции в хлороформных экстрактах купферонатов титана избирательность способа определе-ния титана резко возрастает еще и засчет высокой избирательности экстракционного извлечения титана с купфероном из кислых сред, При этом сказывается возможным определять Т в о 5 ъ1018909 Продолжение таблицы Аналитические характеристики и условия проведения анализа Способ известный Среда рН 1-2 Избирательность Составитель Т.Жукова Редактор О.Бугир Техред Е.баритончик Корректор М.ШарошиМешают Р еВ, йоЪ 1, Си, й 1 е Сг(111). Влияние Р е частично устраняют аскорбиновой кислотой.При экстракционно-фотометри-, ческом определении допустимы 140 кратные количестваСг(11) Заказ 3622/17 Тираж 71 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д,4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул.Проектная,4 96-98-ная уксусная кислота .или смесь хлороформенных экстрактов купферонатаТ 1 с уксуснойкислотойН 02- 4Не требует контроля рН Не мешают в весовом избыткебез экстракцииСг(111) 300, Нд(11)2000; 1 а 200001Еп .5000; Аа 30001Еп 15001 Бп(11) 700;Ре (111) 600; Сд30001 01 20001 вэкстрактах купфероната: щелочные,ЩЗЭ,РЗЭ У 1000, А 1 у 500;й 1, Со, и ОТ 200.