Способ получения углеродного адсорбента для газоадсорбционной хроматографии

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфюэ СоветскихСоциалистическихРеспублик вн 994405(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлеко 18. 06. 81 (21) ЗЭ 1 М 09 Л 3-26 И 1 М. Кд.з с присоединением заявки М С 01 В З 1/16 В 01 0 1 У 08 Гасударственный квинтет СССР ве аелам нзобретеннй и нткрытнй.2088,8) Опубликовано 07,02,8 ЗЗюллетеиь йф 5 Дата опубликования описания 09,02.83(72) Авторы изобретения Н,Д. Дрожалана и Н,А. Булгакова Белорусской СС Институт тор(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО АДСОРБЕНТА ДЛЯ ГАЭОАДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИп ч ля рующ остонт в рирующей слан в Другое отличие способа стом, что в качестве структу добавки используют горючие цы количестве 15-30.При добавлении горючих сланцев к в количестве менее 15 и более 30 заметно уменьшается разделительная способность адсорбента в отношении смеси метана с этаном или зтиленом.П р и м е р 1. Е 500 г торфа со степенью разложения 30-35 влажностью 68-70, зольностью 2,0-2,5, добавляют 24-25 г горючих сланцев (15 в пересчете на органическую массу торфа ) Фракцией менее 0,3 ма с влажностью 4,0-5,0 и эольностью 75-80.Исходный материал перемешивают в смесителе, гранулируют на шнековом О 3 Изобретение относится к области. олучения углеродных адсорбентов для газоадсорбционной хроматографии,. обладающих свойствами молекулярного сита, которые могут быть использованы в адсорбционных процессах по разделению н очистке газовых смесей и паров органических веществ.Известен способ получения углеродного адсорбента для газоадсорбционной хроматографии с молекулярно-ситовыми свойствами из верхового пушице+ вого торфа со степенью разложения 30-35 и зольностью 2 с добавлением синтетических смол и нефтяного крекинг-остатка, взятьии в количестве 15 на сухую массу торфа, путем гра,нулирования, сушки карбонизации и активации водяным паром при 900 С до обгаров органической массы 6-91 11 .Недостаток способа состоит в той, что получаемые углеродные адсорбенты обладают невысокой разделительной спо, собностью в отношении смеси метана с этаком или этиленом.Целью изобретения является повыше;:ие разделительной способности адсорбента в отношении смеси метана с этаком или этиленом. Поставленная цель достигается опиаемым способом, заключающимся в мешивании торфа со структурирующейавкой - горючими сланцами в колитве 15-30 с последующим гранулианием, сушкой, карбонизацией и ивированием водяньм паров.Отличием предлОжеиного способа явтся то, что в качестве структурией добавки используют горючие994405 Компонент га КС Квовой смеси,е авве Количество добавки,е Добавка Способ Известный фуриловая смола 15 1,3 1,01 СН 4-С Н 6 1,3 4,4.1,4 4,6 Крекинг"остаток 15 Крекинг-остаток 15 Предложенный Пример 1 Горючие сланцы 15 СН "С Н 15 50 1,5 5,2 1,6 5,4 СИ -СН Горючие сланцы 20 Пример 2 1,7 5,7 Пример 3 ,Горючие сланцы 30 СН 4-СН, 1,5 4,6ее ееее ееее ее еее аеее ееееееП р и м е р 3. К 500 г торфа со 66 Фью 4,0 е 5,0, вольностью 75 е 80. Ис степенью разложения 30-35, влажнос- ходный материал перемешивают в сметью 68-70, зольностью 2,0-2,5 до- . сителе, гранулируют на шнековом грабавляют 45-50 г горючего сланца ( 30 нуляторе с диаметром фильер формуюв пересчете на органическую массу щей решетки 4 е 5 юю, высушивают до торфа) Фракцией менее 0,3 мм, влажнос 6 влажности.10"15% при температуре не грануляторе с диаметром Фильер формующей решетки 4-5 мй, высушивают довлажности 10-15 при температуре невыше 60 фС и карбонизуют со скоростью4-5 град/мин до 600 фС., После карбониэации полученный полукокс подвергают обезэоливанию 10 соляной кислотой кипячением в течение часа. Затемпроводят отьывку дистиллированной водой до исчезновения реакции на ионхлора. Промытые и подсушенные до влажЫности 5-10 гранулы загружают в кварцевую трубку дпиною 1 м, диаметром25-30 мм, которую помещают в печьактивации, нагревают до 830-. 850 С .со скоростью 8-10 град/ин и активируют перегретым до 300 аС водяные паром в течение 13-15 мин пои расходепара 0,55 г/мин. После окончания активирования реторту охлаждают до ком.натной температуры беэ доступа возду-рха и разгружают, Выход углеродного .адсорбента составляет 20-22 в пересчете на органическую массу исходноготорфа30-32 г ) . 25Полученный адсорбент характериэуется следующими показателями обгар6,7, зольность 28,5, насыпная плотность 467,7 г/л, прочность 85,1,Фр 0,160 см/г, Е 23,8 кДЖ/моль, Яобъем микропор 0168 см /г, объеммеэопор 0,030 см /г, объем макропор0 у 196 см / г,Определение разделительной особенности адсорбента проводят на хрома- ;ц тографе фЦветф, используя в качествевваэа-носителя гелий, Температураколонки 160 С, скорость гелия44,6 см/мин,Данные по критерию разделения сме.си газов приведены в таблице.П р и м е р 2. К 500 г торфа состепенью разложения 30 е 35,. влажностью 68 е 70, вольностью 2,0-2,5 добавляют 32-33 г горючих сланцев 20в пересчете на органическую массуторфа) Фракцией менее 0,3 мм с влажностью 4,0-5,0, вольностью 75-80.Исходный материал перемешивают в смесителе, гранулируют на шнековом грануляторе с диаметрсм фильер Формующей решетки 4-5 иа, высушивают довлажности 10-15 при температуре невыше 60 фС и карбонизуют со скоростью 4-5 град/мин до 600 С. После кар"бониэации полученный олукокс подвергают обеэзоливанию 10-ной солянойкислотой кипячением в течение часа.Затем проводят отмывку дистиллированной водой до исчезновения реакции наион хлора, В дальнейшем получение адсорбентов осуществляют так же, как впримере 1,Характеристика адсорбента обгар7,1, зольность 34, 1, насыпная плотность 467,0 /л, прочность 84,9,М 0,160 см /г, Е 22,1 кДж/моль,объем микропор 6,168 см/г, объеммезопор 0,030 см г, объем макропор0,193 сиз/г. Данные по разделительнойспособности приведены в таблице., 1,.5 9944вьаае 60 еС и карбонируют со скоростью4-5 мин до 500 еС, После карбониза-,ции полученный полукокс подвергаютобезэоливанию 10-ной соляной кислотой кипячением в течение часа Затем проводят отмывку дистиллированной 5водой до исчезновения реакции на ионхлора, В дальнейшем получение адсорбентов осуществляют так ме, как впримере 1.Характеристика адсорбеита обгар 106,6, зольность 39,0 насыпная плотность 456,0 г/л, прочность 84,0,Фз 0,161 смз/г, Е 22,3 кДк/моль,объем микропор 0,170 смф/г, объеммезопор 0,031 смь/г, объем макропор 150,195 смв/г. Данные по разделительной способности приведены в таблице.Как видно иэ таблицы предложенный.способ позволяет повысить критерийразделения смеси газов, т.е. повысить 20разделительную способность адсорбен.та в отношении смеси метана с этансвлили зтиленом, что дает воэможность .получать газы высокой степени чистоты 05форлула изобретения1. Способ получения. углеродного адсорбента для, газоадсорбционной зро" матографии, включающий смешивание торфа со структурирующей добавкой с последующим .гранулированием, сушкой, карбонизацией. и активированием водяныл паром, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения .разделительной способности адсорбента в отношении смеси метана с зтаном или зтиленом, в качестве структурирующей добавки используют горючие сланцы,2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что .в качестве структурирующей добавки используют горючие сланцы.в .количестве 15-30.Источники инфорлацяи, принятые во внимание при экспертизе1. дрожалина Н.д. и др. Адсорбционная способность углеродных адсорбентов, полученных. на основе торфа. Известия АН БССР, серия хим. наук, 1980, В б, с. 87прототип).Составитель Н, СтрогановаРедактор Е. Зубиетова 7 ещед М,Теаер КорректсЕ РошкоЗаказ 7 ЗЦН тйраж Хб 9 " ПодписноеВНИИПИ Государственного .комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЗРаушская наб. д. 45филйал ППП Патейт , г. ужгород, ул. Проектйая, 4