Способ определения галлия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о 977395 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Р 11 М К зС 01 С 15/00 б 01 й 21/76(63) Дополнительное к авт; свмд-ву - (22) Заявлено 050281 (21) 3245838/23-26 с присоединением заявки М -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретения А,П. Головина, С.М. Сапежинская и В.К. Рунов Московский ордена Ленина, ордена Октябрьской(71)Заявитель Революции и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. И.В. Ломоносова(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения галлия, и может быть,его определения в веществах особойчистоты, металлах, химических реактивах и других объектах,Известен способ определения галлия, включающий обработку анализируемой пробы соляной кислотой, введение родамина С, последующую экстракцию галлия смесью бензола илитолуола, или ксилола с диэтиловымэфиром и измерение интенсивностифлуоресценции экстракта (,13.Недостаток известного способасостоит в высоком пределе обнаруже"ния галлия. Даже при использованиилучшего экстрагента - смеси бензолаи диэтилового эфира (9:1) он равен2 "10мкг/мл.,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ определения галлия, включающий обработку анализируемой пробы солянойкислотой, введение незамещенногородамина или этилового эфира незамещенного родамина, последующую экст:ракцию галлия бензолом или толуолом и измерение интенсивности флуоресценции экстракта 2),Однако способ характеризуетсявысоким пределом обнаружения (2 10310 мкг/мл), что позволяет определять содержание галлия лишь на уровне п10 мас.Ф и делает его неприменимым при анализе веществ высокойчистоты, металлов, химических реактивов и других объектов.Цель изобретения - снижение предела обнаружения.Поставленная цель достигаетсясогласно способу определения галлия,включающему обработку анализируемойпробы соляной кислотой, введениенезамещенного родамина или этиловогоэфира незамещенного родамина, последующую экстракцию смесью бензолаили толуола с кислородсодержащим органическим растворителем и измерениеинтенсивности флуоресценции экстрак-.та,Добавка кислородсодержащего раст 25 ворителя приводит к увеличению вдесять и более раз интенсивностифлуоресценции экстрактов ионных ассоциатов галлия с незамещенным родамином или его этиловым эфиром, бла 30 годаря чему достигается снижениеж977395 предела обнаружения галлия. В качестве кислородсодержащего органическогорастворителя могут быть использованы простые и сложные эфиры, спирты,кетоны, тритбутилфосфат. При использовании в качестве экстракта смесибензола или толуола с этилацетатом(4:1) интенсивность флуоресценцйихлоргаллата незамещенного родаминаувеличивается в 90 раз а его этилового эфира в 40 раз по сравнению, 10 Кислородсодержащийорганическийрастворитель котра ензол толуо н Экстрагент -бензол( толуол ) 103 10 3 Г 10 3: 1-1,:1-2,8: этиловый эфир пропиловый эф бутиловый эфи Ди Ди 1 0-4 4 10 1 10 3,2:11-24:1 1 102, 10-4 5:12 .10,5: Бути а 1,5:1-2,3 16:1-49:1 Амилацетат 16:1-49: 32:1-99: утанол 32: Изоб но етилизобутетон 4: 1-9 4:1-9:1 10 10 32: 1-99: 1 Т тилфосфа 45 бирают 2 мл полученного экстракта,помещают в делительную воронку, обрабатывают 3 мл 7 И НС 1, добавляют7 мл раствора (2,0 10 М) незамещенного родамина в 7 М НС 1, 3 мл бензола, экстрагируют в течение 2 мин,разделяют фазы и измеряют интенсивность флуоресценций экстракта. Содержание галлия находят методомдобавок. Для этого в три делительныеворонки вводят по 5 мл раствора(0,006 г/мл) анализируемого образцаметаллического индия в концентрированной НС 1, добавляют 0,1, 0,3 ) и 0,5 мкг галлия в 7 М НС 1, 5 млводы и 7 М НС 1 до общего объема 60 15 мл, 7 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 2 мин. Отбираютпо 2 млполученных экстрактов, помещают их в три делительные воронки,в каждую добавляют 3 мл 7 М НС 1, 65 7 мл раствора (2,010 М) незамещен 55 Перед введением незамещенного родамина или его этилового эфира хлоргаллат галлия можно предваритель но экстрагировать кислородсодержащим растворителем (например, диэтило вым эфиром), а затем аликвотную часть экстракта использовать в качестве добавки к бензолу или толуолу Этот прием позволяет повысить селективность определения галлия, а также сократить время анализа за счет исключения стадии упаривания экстракта.П р и м е р 1. Определение галлия в металлическом индии (,РЭТУ-5Навеску 0,03 г металлического индия растворяют в 5 мл концентрированной НС 1, к полученному раствору добавляют 5 мл воды, 5 мл 7 М НС 1, переносят его в делительную воронку, добавляют 7 мл диэтилового эфира и экстрагируют в течение 2 минОт-. с интенсивностью Флуоресценции бензольных нли толуольных экстрактов. В таблице приведены данные об оптимальных соотношениях объемов бензола или толуола и кислородсодержащих органических растворителей (У/У), а также достигаемые пределы обнаружения галлия (С, мкг/мл) незамещенным родамином и его этиловым эфиром.977395 Составитель Д. ДанилинТехред И.Гайду Корректор Г. Решетник Редактор С. Юско Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, МоСква, Ж, Рауыская наб.; д. 4/5 Заказ 9101/27 Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ного родамина в 7 М НС 1, 3 мл бензола, экстрагируют в течение 2 мин,разделяют фазы и измеряют интенсивности флуоресценции экстрактов.Строят график в координатах: интенсивность флуоресценции - добавкагаллия, мкг. Содержание галлия находят по отрезку, отсекаемому графиком на оси абсцисс. Найдено галлия(5,2+0,3) 10 . Предел обнаружениягаллия составляет 1 10" мас.%П р и м е р 2, Определение галлия в хлориде алюминия (ч.д.а,ГОСТ 3759-65),Навеску 1,5 г хлорида алюминиярастворяют в 5 мл 7 М НС 1, добавляют 10 мл 7 М НС 1 и переносят полученный раствор в делительную воронкувводят 7 мл диэтилового эфира иэкстрагируют в течение 2 мин. Отбирают 2 мл полученного экстракта, помещают в делительную воронку и обрабатывают 3 мл 7 М НС 1, добавляют7 мл раствора (2,0 10 ЭМ) незамещенного родамина в 7 М НС 1, 3 млбензола, экстрагируют в течение2 мин, разделяют фазы и измеряютинтенсивность флуоресценции экстракта, Содержание галлия находят методом добавок. Для этого в три делительные воронки вводят по 5 мл раствора (0,3 г/мл) анализируемого образца хлорида алюминия в 7 М НС 1,добавляют 0,02, 0,05 и 0,1 мкггаллия в 7 М НС 1. Далее поступают,как описано в примере 1. Найденогаллия (1,9+0,1)10-6 %. Предел обна. -ружения галлия составляет 4.10 мас.Ъ.Таким образом, по сравнению сизвестным предлагаемый способ характеризуется более низким пределомобнаружения галлия и позволяет определять содержание галлия на уровнеи 10-и 10 мас.%, в алюминии,висмуте, индии, магнии и др. материалах высокой чистоты,Формула изобретенияСпособ определения галлия, включающий обработку анализируемой про"бы соляной кислотой, введение незамещенного родамина или этиловогоэфира незамещенного родамина, после 15 дующую экстракцию бенэолом или толуолом и измерение интенсивностифлуоресценции экстракта, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюснижения предела обнаружения, экс 20 тракцию проводят в присутствии кис лородсодержащих органических растворителей.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе25 1. Щербов Д.П., Соловьян И.Т.,Иванкова А.И., Дробаченко А.В.Флуоресцентный анализ неорганическихвеществ. 1, Изучение флуоресцентнойреакции галлия с родаминами С и 6 Ж;щ Труды Казахского научного-исслед.ин-та минерального сырья. Вып. 1.Алма-Ата,. изд-во Казахского научноисслед. нита минерального сырья,1959, с. 188-195.2. Авторское свидетельство СССРР 724446, кл, С 01 Ь 15/00, 1980.