Способ определения золота

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик пн 977394(22) Заявлено 16.0481 (21) 3309204/23-26с присоединением заявки Нов(23) ПриоритетОпубликовано 301182. Бюллетень йо 44Дата опубликования описания 30. 11. 82 Р 11 М Кз С 01 С 7/00 С 01 М 31/10 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения С.П, Муштакова, Н.Н. Гусакова и Т.А. Научно-исследовательский институт химии Са Заявитель ордена Трудового Красного Знамени государс университета им. Н. Г. Чернышевско(7 Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА 154 ение чувсти и упл б аетсяя золот твию наную реакией спект. в кот стано окисл фокис ерной роминияоты к 15 пользуют О, 8 2 е ии,Изобретение относится к ана итической химии, а именно к спосо амопределения золота.Известен способ определения золота по каталитическому действию егохлоридных комплексов на реакцию восстановления ионов серебра растворомпроявителя, например железоаммонийных квасцов 1,ф Однако известный метод трудоемок,требует специального бокса для работы и стабильного электроосвещенияНаиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ определения золота по ето каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию между азотнокислойзакисной ртутью и фосфорно-молибденовой кислотой в присутствии ионов брома. Чувствительность реакции 10 г/мл102 .Однако способ характеризуется сравнительно невысокой чувствительностьюи избирательностью. Кроме того, способ отличается сравнительно высокимтемпературным коэффициентом, что делает необходимым предварительное термостатирование растворов перед смещением и при спектрофотометрирован Цель изобретения - повыш ствительности, избирательно рощение хода анализа.Поставленная цель достиг согласно способу определени по его каталитическому дейс окислительно-восстановитель цию с последующей регистрац рофотометрическим методом, в качестве окислительно-вос тельной используют реакцию Н = метилдифениламин-суль ванадатсм аммония в среде с лоты. При этом ис -1, М с рную кислоту.При взаимодействии Н-метилдифениламин-сульфокислоты с ванадатом аммони в среде серной кислоты существует прямо пропорциональная зависимость между величиной аналитического сигнала, возрастающего по мере образования окрашенного продукта, и временем протекания реакции. Введение в систему Н-метилдифениламин-сульфокислота - ванадат аммония - серная кислота ионов золота приводит к увеличению скорости окисления реагента, при этом прямопропорциональная зависимость между аналитическим сигналом977394 Формула изобретения Составитель Т. Жукова Редактор С. Юско Техред И.Гайду Корректор В. БутягаЗаказ 9101/27 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытийФилиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 и временем протекания реакции сохраняется.Оптимальной для определения золота является среда (,8-1,2 М по сернойкислоте, в этом случае значения оптической плотности попадают в интервал 0,2-0,3, в котором ошибка определения золота минимальна, а разницав скоростях каталитической и,.некаталитической реакциях максимальна.Предлагаемый способ характеризует ся небольшим температурным коэффици,ентом, так при содержании 20 мкг золота в 25 мл значение в оптическойппотности при 20 ОС составляет 0,34,а при температуре 21 С - 0,33, т.е.при изменении температуры на 1 ОС скорость реакции меняется на 2-3. Этопозволяет работать без термостатирования, что значительно упрощает аппаратурное оформление анализа(перестает 2 Обыть необходимым термостат и термостатируемые кюветы) и делает способ болееэкспрессным,П р и м е р. Определение золота вискусственных смесях. Искусственныесмеси составляют из компонентов, наиболее часто сопутствующих золоту вполиметаллических рудах.Для приготовления исследуемых смесей в работе используют сосуд-смеси 30тель Бударина с тремя отростками,момент смещения компонентов считаютза начало реакции.В отростки сосуда Бударина вносятотдельно каждый компонент смеси: 1 мл1 ФМ раствора И-метилуифениламинсульфокислоты, 2 мл 10 ЗМ раствора ванадата аммония, а в третий отростоксерную кислоту, в которую затем вво-дят аликвоту анализируемого раствора(общее количество аликвоты, введенных реагентов и серной кислоты должно быть 25 мл). После смешивания измеряют оптическую плотность смеси наприборах СФили ФЭК-УА.1 приЛ= 490 нм (светофильтр Р 5) в кюветах 45с толщиной поглощающего слоя 5 см втечение 10 мин с интервалом в.1 мин. Для определения концентрации золота используют метод тангенсов: поэкспериментальным кривым зависимости оптической плотности от времени рассчитают тангенс угла наклона (19 о 0 ) прямолинейных участков в первые пять минут. Градуировочную характеристику строят в координатах 19 о( - СА . По графику находят содержание золота. Прямолинейная зависимость сохраняется в диапазоне определяемых концентраций золота 0,1-50 мкг в 25 мл. Чув ствительность реакции 2 10 1 г/мл золота.Определен круг мешающих ионов, Факторы селективности для цинка, меди, кадмия, кобальта, никеля составляют 100, палладия, родня 50, платины 300, не оказывают мешающего влияния осмий, вольфэам, молибден.Таким образом, предлагаемый способ определения золота позволяет повысить чувствительность и избирательность, определения на порядок и упрос. тить ход анализа. 1. Способ определения золота по его каталитическому действию на окислительно-восстановительную реакцию с последующей регистраций спектрофотометрическим методом, о т л и ч а ющ и,й с,я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и упрощения хода анализа, в качестве окислительно-восстановительной используют реакцию окисления И- метилдифениламин-сульфокислоты ванадатом аммония в среде серной кислоты.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют 0,8- -1,2 М серную кислоту.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Р 333450, кл. 6 01 М 21/75, 1969.2. Авторское свидетельство СССР Р 272646, кл. 6 01 И 21/78, 1969.