Способ определения щелочных солей жирных кислот

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетскнкСоцналнстнческнкРеспублик оц 968752(61) Дополнительное к авт. сеид-ву- (22) Заявлено 1201 Я 1 (21) 3233533/23-04 с присоединением заявки Ио -(31 М. Кп.з О 01 Н 31/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ ЖИРНЫХ КИСЛОТ 1 2Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения щелочных солей жирныхкислот (мыл).Известен способ количественного определения содержания мыла нагреванием анализируемого раствора в присутствии соляной кислоты до 60 оС, охлаждением, высаливанием хлористым натрием, тройной экстракцией кислот петролейным эфиром с дальнейшим определением сухого остатка взвешиванием его 1).Недостатком способа является длительность определения.Наиболее близким к предлагаемому ф по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения щелочных солей жирных кислот, заключающий в титровании раствора мыла катионным ПАВ в среде хло-, роформа и водного пропанола в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого с определением точки эквивалентности по выравниванию окраски водно-пропанольного и хлороформенного слоев 12).Недостатком способа является малая точность вследствие трудности установления точки эквивалентности и длительность определения (около3 ч).Целью изобретения является повышение точности определения и сокращение времени анализа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения щелочных солей жирных кислот пу- О тем титрования анализируемой пробыкатионным поверхностно активным веществом в среде хлороформа и водноголропатола в присутствии индикаторабромкрезолового зеленого, титрованиеведут в присутствии дополнительновведенного фенолфталеина.П р и м е р Навеску щелочнойсоли жирной кислоты порядка 0,080,1 г растворяют в 125 мл Н -пропилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до меткиОтбирают пипеткой 15 мл буферногораствора с рН 11 и инидкатором бромкрезоловым зеленым в цилиндр с притертой пробкой, приливают 7 капельфенолфталеина, 15 мл хлороформа и10 мл раствора мыла. Титруют 0,004 Мраствором катионоактивного ПАВ968752 Х где МЪ Мол.О:масса 20 Табли Показ ат пособ Катионн число 752,2 754,2 2,07, .93,08 9191 Содержаниестеаратанатрия, Ъ 2 750,00 752,29 756,41 1,8 9 92,08 92,58 3 93,1 нее знание 753,0 92,3,34 осительнабка, Ъ 0,37 0,37 о 1520 Около емя опреде ления 3 В табл, 2 пок катнонного числа зависимости от п мыла и определяе вале кбнцентраци вольного слоя и,.голубой окраски хлороФорменного слоя.Расчет определения щелочных солей жирных кислот проводят в пересчете на фкатионпое числоф, которое расчитывают по ФормулеУ 250 Ч 25 К П9 9 ф где К - катионное,число, мл/г; 9 - объем 0,004 М раствора катион активного ПАВ, гошедшего на титрование 10 мл анализируемого раствора, мл; 250 - объем мерной колбы, жп; 10 - объем пробы, взятой для титрования, мп; 9 - навеска анализируемого продукта, г,Для определения количества анализируемого мыпа (мг) или его веса Иэ данных табл. 1 видно, что ошика определения по предлагаемомуспособу уменьшается в 3 раза, авремя проведения анализа в9 раэ,- необходимо провести дополнительный расчет Х "(мг); К М Мол. масса- молярность раствора й-цетилпиридинийхлорида, - средняя молекулярная массанатриевых солей синтетическихжирных кислот.В табл. 1 приведены результатыанализа натриевой соли стеариновойкислоты двумя способами: с индикато-,ром бромкрезоловым зеленымн синдикатором бромкреэоловым зелеными Фюновым индикатором - Фенолфталеичном (1). азано, что величина находится в прямой роцентного содержани тся в широком интер,34 852, 2 375,96 Способ позволяет анализировать нетолько индивидуальные мыла, но итехнические жирные кислоты (СЖК) и ихсоли, а также более сложные смеси,в частности синтетические моющиесредства.20 ь одерТ а б л и СЖК Фракции С, -С,СМС "Вихр Образец тионноесло 38,38,3 812,0 81 805,По рецептуре в СМС "Вихрь" са тся 4 Ъ СЖК. времени анализа, титрование ведут вприсутствии дополнительно введенногофенолфталеина.Источники информации,принятые во внимание нри экспертизе1. Вагеэ,И. Тио-рпаье й 1 йгайопо 1 гоар 1 пЬейег 9 епйв.-"Тепе 1 Ье" 19696, В 1, р.21.2. Вагев И. Кай 1 опасйче45 оУ гоар.-"ТепеЬе", 1969, б,р, 312 (прототип),мула изобретения 1 йгайоп9 б Составитель В. ГладковРедактор И. Николайчук ТехредС;Мигунова. Корректор Л. Бокшан 8160/74 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по деламизобретений и открытий,113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Эак жг филиал ППП "Патен л. Проектная,Способ определения щелочных солей жирных кислот путем титрования анализируемой пробы катионньаа поверхностно-активным веществом в средехлороформа и водного пропанола в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого, о т л и ч а ю щ н и - с я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения Анализ технических СЖК Фракци С. -, С; и модельных рецептур по кообразного моющего средства "В приведен в табл. 3. По рецептуре в СИС "Вихрь" с жится 4 СЖК.