Способ рафинирования олова от примесей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 691 (11) 511 4 С 22 В 25/08 НИЯ ПИСА ЕЛЬСТВУ ВТОРСМОМУ С а Ленина нов, Б.А.Со П.Дугельный Е.А.Галкин ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ 19(71) Новосибирский ордеоловянный комбинат(54)(57) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯОЛОВА ОТПРИМЕСЕЙ, включающий обработку расплава олова хлористым аммонием, о тл и ч а ю щ и.й с я тем, что, сцелью повышения эффективности очистки, перед обработкой хлористым аммонием металл окисляют кальцинированной содой при 320-400 С.ЭО Способ осуществляют следующим образом. Расплавленное олово при температуре 320-400 фС перемешивают в течение 10-15 мйн с кальцинированной содой до образования на поверхности окислов. Не снимая окислов с поверх ности, металл обрабатывают при температуре 240-300 С хлористым аммонием для хлорирования окислов. %5Жидкий слой расплавленных солей состава ЯпС 1 ЮНС 1 образуется в течение 15-10 мин,а общая поверхность Изобретение относится к областиметаллургии тяжелых цветных металловн в частности, к технологии рафинирования олова,Наиболее близким по технической 5сущности и достигаемому эффекту является способ рафинирования олова отпримесей, включающий обработку расплава олова хлористым аммонием.Недостатком известного способа 10является низкая эффективность очистки,Это обусловлено тем, что при обработке металла порошкообразным хлористым аммонием процесс хлорирования 15олова и примесей до начала образования жидкого расплава солей происходитмедленно и с большим объемом газовыделения,При обработке расплавленного ме Оталла твердым хлористым аммонием одновременно с реакцией хлорированияолова происходит испарение образующегося хлористого олова, причем изза высокоразвитой поверхности порош- Экообраэного хлористого аммония интенсивность испарения образующегосяхлористого олова сравнима со скоростью его образования. Это ведет кувеличению потерь хлористого олова,а-следовательно, к снижению эффективности рафинирования. Только последлительного перемешивания по меренакопления жидкой фазы хлористогоолова и соединений ЯпС 1ЮНС 1 про- Э 5исходят реакции хлорирования примесей с удалением алюминия до содержания 0,001-0,0023.Целью изобретения является повышение эФфективности очистки олова. 40Поставленная цель достигается тем,что в способе рафинирования оловаот примесей перед обработкой расплава олова хлористым аммонием металлокисляют кальцинированной содой при320-400 С,испарения становится не больше открытой поверхности расплава (вместо развитой поверхности испарения порошкообразного летучего реагента) . После образования жидкого слоя образующийся хлорид олова не возгоняется, а быстро накапливается в расплаве и эффективно хлорирует алюминий, цинк, щелочноземельные. элементы. Через 20- 40 мин перемешивания металла с жидкии расплавом хлоридов содержание алюминия в металле составляет 1 107. Продолжая перемешивание в течение 20- 90 мин достигают содержания алюминия 8 10.П р и м е р 1, Металл весом 50 кг, содержащий 0,02% алюминия, 0,023 цинка, 0,027 серы, перемешивают с добав-. кой 60 г кальцинированной соды при температуре 400 С. После перемешивания в течение 15 мин на поверхности образуется слой окислов. Металл охлаждают до 300 С и вмешивают 800 г хлористого аммония, Через 15 мин перемешивания металла на поверхности образуется слой расплава, а через 30 мин леремешивания расплава получа-з ют металл содержащий алюминий 1 10 цинк 2 10, серу 2 10. Перемешивание расплава продолжают еще 90 мнн, периодически отбирая пробы металла. Содержание алюминия в металле: через 30 мин 9 10 %; 60 мин 7,5 ф 10 7, 90 мин 7 10 %. С поверхности металла снимают как полупродукт жидкий расплав хлоридов весом 1,45 кг, содержащий 92,37. хлористого олова. Выход олова в оборотный полупродукт расплава хлоридов 1,87. Выделение в возгоны 0,6 г/дм мин.П р и м е р 2. Металл весом 50 кг содержащий 0,02 алюминия, 0,027 цинка, 0,027 серы, перемешивают с добав. кой 60 г кальцинированной соды при температуре 320 С. После перемешивания в течение 25 мин на поверхности образуется слой окислов. Металл охлаждают до 250 С и вмешивают 800 г хлористого аммония. Через 15 мин перемешивания металла на поверхности образуется слой расплава, а через 30 мин, его перемешивания получают металл содержащий алюминий 1 10Х, цинк 2,3 10%, серу 2,0 10 . Перемешнвание расплава продолжают 80 мин,3 921263содержание алюминия в металле снижа- хлористого олова в возгон 1,2 г/дммин, Металл обрабатывают расплавом етсЯ до 7,3-10 ". С поверхности ме- течение 0 5 ч с пол ением етал" талла снимают в качестве полупродук- алюми ия 1 8 10 Хла с содержанием алюминия та жидкий расплав хлористых съемов.1,4 кг, содержащий 89% хлористогоцинка 5 10Х. Для снижения содержа- олова. Выход олова в оборотные хло- ния алюминия расплав перемешивают ристые съемы 1,6%. Выделение .в воз" еще в течение 70-90 мин.гоны 0,4 г/дм мин. По известному Способ позволяет ускорить образо- способу металл обрабатывают хлорис- вание расплава хлоридов, снизить воз 0тым аммонием в условиях возгонки хло-. гонку олова, вдвое повысить эффективридов до получения хлоридного распла- ность очистки и качество получаемого . ва в течение 30-40 мин. Вьщеленне металла.Редактор П,Горькова Техред Г.Гербер Корректор В,БутягаЗаказ 3313/1 Тираж 567 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4