Способ получения окислов переходных металлов и алюминия

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛОВ ЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ И АЛЮМИНИ со Изобретение относится к области получения неорганических веществ, а более конкретно к получению окислов металлов.Известны способы получения порошкообразных окислов металлов, основанные на термическом разложении соединений5 этих металлов, в частности их гидроокисей. Например, для получения стабилизи- . рованной двуокиси циркония с размером частиц 1 мкм смешивают растворы соеди 1 .О пения циркония и стабилизатора, затем проводят осаждение гидроокисей с последующим разложением в струйно-вибрациоиной мельнице при 260-760 С 11. Воуказанном способе получение порошка с необходимым размером частиц обеспечивается совмещением,операции разложенияс механическим измельчением, что требует применения дополнительного оборудования.20Известен способ получения тонкоизмельченных аморфных окислов А 1, У, Т 1, Хг, Ч, О и других 2, включающий обработку водных растворов элементов комплек аянц и Ю, М. Пирогова образующими реактивами, в честностиорганическими поликврбоксильными кислотами, концентрирование раствора и разложение осадка.Недостатками зтого способа являютсянеобходимость концентрирования растворов после комплексообразования с последующим выделением осадка и наличие маточного раствора в значителыых количествах, а также недостаточно высокаяудельная поверхность порошкообразныхокислов металлов,Целью изобретения является повышениеудельно поверхности окислов. Поставленная цель достигается тем, чро в известном способе получения окислов металлов,включающем обработку исходных соединений металлов органическим реагентом,фильтрование, сушку и прокаливание, гидроокись металла обрабатывают моноизооктипфениловым зфиром октортипенгликоляв количестве 1-5% от веса гидроокиси,после фильтрования проводят отмывку вдой и прокаливание ведут при 300-350 С,679527 Удельные поверхности порощков окислов металлов в зависимости откеличества Вводимого моноизооктипфенипового эфира октоэтиленгликоляи температуры обработки ХгО00,10,5 24 120 218 300300300 зОбработка гидроокиси металла моноизооктилфениловым эфиром октоэтиленгликоля, который принадлежит к классу ПАЕЗ-диспергаторов, приводит к увеличениюудельной поверхности порошков окислов метеплов, Указанное ПАВ снижает поверхностное натяжение воды, тем самым способствуя разрушению агломератов твердых частиц, их диспергированию в жидкой фазе, и, препятствуя их агломерации, 10устраняет необходимость концентрирования растворов после комплексообразоввния в. результате обработки водных растворов элементов комплексообрвзующими,реагентами, 15Снижение количества моноизооктилфенилового эфира октоэтиленгликоля (ПАВ)приводит к резкому снижению удельнойповерхности порошков, Однако для достижения достаточной равномерности распре- Юделения ПАВ при его введении в количестве ниж.е 1% требуется более тщательное и продолжительное перемешивание(до 3 ч в шаровой мельнице), При введенци ПАВ в количестве 1% и выше достаточно растирания вручную. Поэтому оптимальным нижним граничным пределом является 1% от веса гидроокиси,Введение ПАВ более 5% от веса гид,роокисп нецелесообразно, и, кроме того,.это затрудняет промывку осадка послефильтрования, которая необходима для ис.ключения возможности загрязнения осадкапродуктами разложения ПАВ, в частностиуглеродистыми соединениями,35Прокаливание при температуре ниже300 С не обеспечивает полного разложения осадка, а при температуре выше 350 Сприводит к сникению удельной поверхностипорошков окислов металлов,П р и м е р 1, 400 г г (ОН) в виде пасты с влажностью 40% растирали вфарФоровой ступке с 20 г моноизооктилфенилового эфира октоэтиленгликоля (ПАВ)суспензировали в 2,0 л дистиллированной ВОЛЫ ПРИ КОМНатНОй ТЕМИ.РВТУ 1 ю Е Чаиение 5-15 мин до образовании 1 овиомерНой СУСПЕНЗИИ, НЕ ОЛЕржчщай КОМКОВ ГИДроокиси, Затем Лг(ОН ) Отфильтровывалина воронке Бюхнера, отмывали От ПАВтрехкратным суспензироввнием в дистиллированной .воде ( 2,0 л нв каждой стадии)с последующим фильтрованием на воронкеБюхнера, Осадок Лг(ОН) высушивали навоздухе при комнатной .температуре 68 ч и прокаливвли в муфеле на воздухеопри 300 С 3 ч. При этом получили около 200 г Ъ О . представляющей собой рыхлый порошок. белого цвета с удельной поверхностью 200 мкlг, размер частицО- Уоколо 50 А, содержанием влаги 11,5%,содержанием циркония 74,0 вес. % (таблица, опыт 5),Прим е р 2, 400 г Е 1(ОН)4 обрабатывали по примеру 1, используя 8 гПАВ, При этом получили около 200 г порошка ЕгОс удельной поверхностью150 м/г (таблица 1, опыт 6),П р и м е р 3. 400 г Е (ОН)4 в виде пасты с влажностью 40% суспензировали в 2,0 л дистиллированной воды прио80 С 60 мин до образования равномернойсуспензии, не содержащей комков гидроОкиси, затем отфильтровывали на ВоронкеБюхнера, осадок высушивали и проквливали по примеру 1. При этом получили около200 г порошка ,гО. с удельной поверхностью 24 м/г размером частиц около200 А, содержанием влаги 11,5% содержанием Е 74,0 вес. % (таблицв 1, опыт1).По примеру 1 и 2 были получены активные порошки окислов алюминия, иттрия,титана и ниобия,Влияние количества ПАВ изучено на примере порошка,2 гО.на Остальных окислах исследованы только отдельные промежуточные условия, Результаты исследова ний представлены в таблице,Продолжение тв блицы1 300 220 300 200 300 150 300 200 300 197 200 НО 350 185 400 92 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 60 62 15 350 350 350 60 55 20 350 350 350 15 16 17 155 157 30 300 300 300 18 19 20 57 54 17 350 350 350 21 22 23й НО - Не определена из-за пов.,1 шенной влажности (содержание влв 1 и 25%). 35 40 45 50 ЦНИИПИ Заказ 4722/20 Тираж 591 Подписное Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1,0 5 2,0 5,0 6,0 5,0 5,0 5,0 Т 10 р 2,0 5,0 0 Ь 20 2,0 5,0 0 А 1,0 2,0 5,0 0 2 Ъ 2,0 5,0 0Квк видно из приведенного, предлагаемый способ позволяет получать порошкиокислов переходных металлов и алюминия2с удельной поверхностью 50-200 м /г.Кроме того, способ устраняет необходимость концентрирования растворов послекомплексообразования и наличие большогоколичества маточного раствора. Такиепорошки могут бить использованы в качестве исходного материала при изготовлении порошков карбидов переходных металлов, а также для приготовления цолировальных паст н суспензий. Использаваниеокисловметаллов 1 М (В) и М(В) групп,например двуокиси циркония, в качествеисходного материала при изготовлениикарбида позволяет снизить температуруокарбидизации на 300-400 С и получатьбез цополннтельной механической обработки,активные при спекании порошки карбида циркония,Формула изобретения Способ получения окцслов переходных металлов и алюминия, включающий обработку исходных соединений металлов органическим ревгентом, фильтрование, сушку и прокаливание, о т л и ч в ю ш и й с я тем, что, с целью повышения удельной поверхности окислов, гидроокись металла обрабатывают моноизооктилфениловым эфиром октозтиленгликоля в количестве 1- 5% от веса гидроокиси, после фильтрования проводят отмывку водой и прокаливание ведут при 300-350 С,Источники информации, принятые вовнимание при акспертизе1. Патент США % 3514252,кл, 23-22, 1970.2, Патент Франции М 1604707,кл, С 01 С 43/02, 1971 (Прототип)