Способ модификации поликапроамидных волокон

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕПЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическиеРесяубяии и 907111Опубликовано 2 02,82, Бюллетень М 7Дата ояублнковання описания 2302 Я 2 Г. А. Габриелян (СССР), Сами Эльсибаи Шалабй (АРЕ),Т. В. Дружинина (СССР), 3. А. Роговин (.СССР)и И. С. Афанасьева (СССР)3Иосковский ордена Трудового Красного Знамейи текстильныйщинститут(5 Й) СПОСОБ ИОДИФИКАЦИИ ПОЛИКАПРОАИИДНИХ ВОЛОКОНИзобретение относится к области химической модификации поликапроамидных волокон.Поли капроамидные волокна обладают рядом ценных свойств. Наряду с этим они имеют некоторые недостатки (низкое влагопоглощение, высокая электризуемость, неприятный гриФ), что приводит в последнее время к снижению спроса на изделия массового по 0 требления, изготовленные на их основе. Поэтому большое внимание уделяет ся проблеме химической модификации поликапроамидных волокон.Одним из перспективных методов15 химической модификации поликапро" амидных (ПКА) волокон, позволяющих улучшить их потребительские и гигиенические свойства, является синтез привитых сополимеров ПКА с виниловыми мономерами,Известен способ получения привитых сополимеров ПКА с полиметилвинилпиридином (ПМВП), согласно которому ПКА волокно предварительно обрабатывают дикетеном е органическом растворителе или иминодиуксусной кислотой в присутствии формальдегида для последующего связывания ионов металлов, являющихся одним из компонентов систем, инициирующих реакцию привитой сополимеризации 1 1 и 1.2 1,Однако эти способы являются технологически сложными и не обеспечивают возможности получения привитых сополимеров без образования гомополимера.Наиболее близким к предлагаемому является способ модификации поликапроамидных волокон обработкой азот- содержащим соединением для введения 1,25 - 2,503 четвертичных аммониевых групп в поликапроамид путем синтеза привитых сополимеров ПКА с полидиметиламиноэтилметакрилатом (ПДИАЭИА) или с ПИВП с последующим алкилирова" нием полученных продуктов и прививкой полиакрилонитрила из водного ра 90711створа мономера в присутствии инициатора 13.Однако известный способ хоть и обеспечивает получение модифицирован" ных поликапроамидных волокон привитой сополимеризацией без образования гомополимера, но также сложен в технологическом исполнении.Цель изобретения - упрощение технологического процесса. вПоставленная цель достигается тем, что согласно способу модификации поликапроамидных волокон обра,боткой азотсодержащим соединением для введения 1,25 - 2,501 четвертич- и ных аммониевых групп в поликапроамид и прививкой полиакрилонитрила из водного раствора мономера в присутствии инициатора, обработку проводят водным раствором четвертичной соли диметил (3"хлор"бутенил) этилме" такрилатаммонийхлорида в присутствия инициатора с последующими отжимомй ,и термообработкой при 146 - 160 С 6-10 мин, 25П р и ме р 1, Навеску ПКА волокна (0,5 г) обрабатывают 53-ным, водным раствором четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержащим 14 от массы четвертичной соли К 220отжимают до привеса 50 (содержание четвертичной соли 2,5 Ф) от массы волокна и термообрабатывают при 160 С в течение 10 мин. Модифицированное таким образом волокно используют в дальнейшем для синтеза привитых сополимеров ПКА с виниловыми мономерами.Прививку ПАН на ПКА волокно профи водят следующим образом.Модифицированное волокно обрабатывают водным раствором, содержащим калиевую соль надсерной кислоты в количестве, эквивалентном содержанию четвертичной соли на волокне (модуль 100), при температуре 20-25 С в течение 1 О мин. После обработки волокно тщательно промывают водой, Затем переносят в колбу, содержащую 7-ный водный раствор акрилонитрила в (модуль 100). Колбу закрывают клапаном Бунзена или оснащают обратнымо холодильником и нагревают при 80 С в течение 60 мин. По окончании прививки волокно тщательно промывают от мономера и высушивают до постоянного веса при 80 - 90 С, В процессе реакции привитой сополимеризации го 1 4мополимер не образуется. Количествопривитого ПАН определяют по привесуи оно составляет 603.П р и м е р 2. ПКА волокно(0,5 г) обрабатывают 53-ным воднымраствором четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержащим 1 Ф (отмассы четвертичной соли)1 1, отжимают до привеса 25 (содержаниечетвертичной соли 1,25) от массыволокна и термообрабатывают при160 С в течение 10 мин.Реакцию привитой сополимеризацииосуществляют в условиях примераПри этом к ПКА волокну прививаетсяменьше полиакрилонитрила - 33,7Пр и м е р 3 тсравнительный).Обработку ПКА волокна (0,5 г) и последующую прививку ПАН осуществляютв условиях, указанных в примере 1,но при привесе 1504 (содержаниечетвертичной соли 7,5) от массыволокна, При этом к ПКА волокну и; ививается 80 ПАН и образуется большоеколичество гомополимера - 41,5.П р и м е р 4. Навеску ПКА волокна (0,5 г) обрабатывают 53-нымводным раствором четвертичной. соливышеуказанной формулы, содержащим1 (от массы четвертичной соли)КЬОр,отжимают до привеса 25/ (содержание четвертичной соли 1,253) отмассы волокна и термообрабатываютпри 140 С в течение 10 мин,оПрививку ПАН осуществляют в условиях при мера 1. Коли чест во при вит о гоПАН составляет 293.П р и и е р 5 Обработку ПКАволокна (0,5 г) и последующую прививку ПАН осуществляют в условиях,указанных в примере 2, но термообработку проводят в течение 6 мин. Количество привитого ПАН составляет24,5 Ф.П р и м е р 6(сравнительный) .Обработку ПКА волокна (0,5 г) и последующуюпрививку ПАН осуществляют в условиях,указанных в примере 1, но в отсутствие К 50 в растворе четвертичнойсоли вышеуказанной формулы. При этомобразуется большое количество гомополимера. Количество привитого ПАНсоставляет 234.П р и м е р 7 (сравнительный).Навеску ПКА волокна (0,5 г) обрабатывают 5-ным водным раствором четвертичной соли диметиламиноэтилметакрилата с диметилсульфатом (раствор907111 Составитель И. ДевнинаРедактор Г. Волкова Техред Т, Маточка КорректорС. Шекмар Заказ 529/36 Тираж 477 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Бчетвертичной соли содержит 1. от массы соли К 25081, отжимают до привеса 50 (содержание четвертичной соли 2,5 Ф) от массы волокна и термообрабатывают при 160 С в течение 10 мин. Прививку ПАН осуществляют в условиях примера 1. При этом обра" зуется большое количество гомополимера.Таким образом, согласно предлагаемому способу исключается необходимость предварительного синтеза привитых сополимеров поликапроамида с виниловыми мономерами, содержащими третичный атом азота, и процесс последующего их алкилирования. Это исключает необходимость регенерации мономеров и очистки сточных вод, свя. занных с процессами прививки алкилирования привитых сополимеров поликапроамида.Проявляется возможность осуществления его в промышленности на действующем оборудовании в производстве штапельного поликапроамидного волокна, что делает применение этого способа более целесообразным с техникоэкономической точки зрения. 6Формула изобретенияСпособ модификации поликапроамидных волокон обработкой азотсодержащим соединением для введения 1,252,503 четвертичных аммониевых группв поликапроамид и прививкой полиакрилонитрила иэ водного раствора мономера в присутствии инициатора,отличающийся тем, что,10 с целью упрощения технологического-процесса, обработку проводят воднымраствором четвертичной соли диметил(3-хлор-бутенил) этилметакрилатаммонийхлорида в присутствии иници 15 атора с последующими отжимом и термообработкой при 140-160 С 6-И мин.Источники ин 4 врмации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРго Г 411106, кл. С 08 С 69/08., 1974,2. Мухин Б, А. и др. Синтез привитых сополимеров поликапроамида пореакции радикальной полимериэации,Разег цпд ТехС 11 СесЬп 1, 197625 Вд. 27) У 6) 277-285.3. Авторское свидетельство СССРпо заявке йф 2781594/23-05, фкл. С 08 Р 291/00, 1980 (прототип).