Способ получения полиазокрасителей

64; Класс 22 а, 10 Ф 4 флзйл уа ЙАИЭТатгюигвиЪЯВАЙ ФТОА СССР АНИЕ ИЗОБРЕ СВИДЕТЕЛЬСТВ ВТОРС Германия) Иностранец К. Ке СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЗОКРАСИТЕЛЕИ 8;46 в Гостехнику СССРя 1%1 года аявлено 11 апреля 1%9 года за Л Опубликовано 28 февпособ получения позволяет полуокого синего илиобладающие к растительному рочностью к моПредлагаемь лиазокрасят ть красители сине-черного хорошим сродс волокну и выс крым обработОсобенность чается в том состава 1 И Селейглубцветтвомокой пкам.этогочто по ча способа заклю- диазокраситель А М - В - Х=Х - С (где: А - остаток 4 - нитро- или 4-ациламинобензола, В в остат замещенного аминобензола, не содержащего сульфогруппы и способного к сочетанию, и С - остаток аминонафтолсульфо- или дисульфокислоты) после восстановления известным способом диазотируют и сочетают с производными 1,3-фенилендиамина, особенно с 3-окси-алкиламиноанилином, причем краситель должен содержать не больше двух сульфогрупп в молекуле.П р и м е р 1. 24,8 части 1-амино-нитро - 6 - метоксибензол-сульфоновой кислоты диазотируют 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, а затем, растворяют в соляной кислоте и сочетают с 14 частями 1-амино-метокси-метилбензола, после чего диазотирование продолжают при 45 - 50 с 7,5 час ти нитрита натрия, причем образующееся диазосоединение отделяют от жидких составов. Взмученное диазоссединение снова сочетают с растворенными в соде 23,9 части 2-амино-оксинафталин - 6 - сульфоновой кислоты. После окончания сочетания диазосоединение восстанавливают посредством 12 частей сернистого;натрия в продолжение получаса при 60, а затем высаливают небольшим количеством соли. После размешивания в 1000 частях воды при 15 отделенный, краситель диазотируют с прибавкой 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают содово-щелочным способом с 23 частями 1-оксиэтиламин- аминобензола. По окончании сочетания краситель отжимают и сушат, не прибегая к высаливанию, Полученный краситель хорошо впитывается в растительные волокна, давая при этом сине-черный тон, и стличается хорошей светостойкостью и прочностью к стирке, а также хорошими качествами при протраве.П р им ер 2, 24,8 части 1-амино-нитро-метоксибензол 3-сульфоновой кислоты диазотируют обычным способом 6,9 части рмтрита натрия й соляной кислоты и сочетают с 11 частямн 3-метил-аминобензола в солянжислом, растворе. После 24-часового размешивания раствор подогревают до 40, разбавляют 20 частями соляной кислоты (12 Боме) и диазотирование продолжают при этой температуре с прибавкой 7,5 части нитрита натрия. Образующееся диазосоединение отделяют от жидкости фильтрованием, снова замешивают и сочетают с 23,9 части 2-амино - 5-оксинафталин 7-сульфоновой кислоты в содово-щелочном растворе, По окончанчи связывания диазосоединение восстанавливают с 12 частями сернистого натра в продолжение получаса при 60, а затем высаливают неоольшим количеством соли. После нового замешивания с водой выделенный краситель дчазотируют обычным способом при 15 с 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают содово-щелочным способом с 16 частями 1,3-диаминобензола. По окончании сочетания краситель высаливают небольшим количеством соли, отжимают и сушат.П р и м е р 3, Диазотируют обычным способом 23 части 2-амино- ацетил-аминобензол - 6-сульфоновую кислоту 6,9 части нитрита натрия и в продолжение двух суток сочетают в солянокислом растворе с 14 частями 1-амико-метокси-метилоеп зола, затем отжимают и продолжают диазотирование известным спососом с соляной кислотой и 6,9 части нитрита натрия. После этого полученное диазосоединение сочетают в содово-щелочном растворе с 23,9 части 2-амино-оксинафталин.сульфоновой кислоты. После сочетания краситель разбавляют приблизительно с 2000 частей воды, а затем омыляют при 90 - 95 в 100 частях раствора едкого натра (35 Боме) в продолжение 45 мин высаливают и отжимают. Затем краситель диазотируют дальше приблизительно с 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают содово-щелочным способом с 23 частями 3-оксиэтиламино-аминобензолом и после окончания сочетания отделяют и сушат.) П р и м е р 4. Диазотируют обычным способом 16,8 части 1-амино-нитро-метоксибензола с 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, а затем сочетают с 14 частями 1-амино-метокси-метил - бензолом в солянокислом растворе. По окончании сочетания отделяют краситель, который снова замешивают примерно с 1000 частей воды и диазотируют с прибавкой 7,5 части нитрита натрия и соляной кислоты при 40. Полученный диазораствор сочетают в содово-щелочном растворе с 31,9 части 2-амино-оксинафталин,6-дисульфоновой кислоты, а после окончания сочетания восстанавливают в продолжение получаса в 12 частях сернистого натрия при 60. Затем полученное диазосоединение высаливают, отделяют, снова замешивают в 100 частях воды и диазотируют 10,5 части нитрита чатрия и соляной кислоты и сочетают содово-щелочным способом с 23 частями 3-оксиэтиламин-аминобензола. По окончании связывания краситель отделяют, высаливают и сушат,П р и мер 5, Если вместо упомянутой в примере 4, употребляемой для второго сочетания 2-амино-оксинафталин,6-дисульфоновой кислоты, воспользоваться 1-амино-оксинафталин,6-дисульфоновой кислотой, но в остальном придерживаться условий примера 4, то можно получить краситель, который при прямом окрашивании дает сине-черный оттенок, а при последующей обработке диазо-нитро-аминобензолом густой черный цвет с зеленоватым отливом,П р и м е р 6. Обычным способом дпазотируют 13,7 части 4-нитроаминобензола, 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, после чего производят сочетание с 13,8 части 1-амино -2-метокси-метилбензола. После размешивания в продолжение суток подогревают до 40 и отсасывают. Продолжают диазотирование снова замешанного в 1000 частях воды диазосоединения при 40 с 7,5 части нитрита натрия и с дальнейшей прибавкой соляной кислоты обычным способом. Растворившееся диазосоединение сочетают с 28,1 ча90664 Москва. Стаадартгаз. 1951 г. сти 2-ацетиламино-оксинафталин-сульфоновой кислоты, а после окончания сочетания восстанавливают с 12 частями сернистого натрия при 60, Снова замешанный в 1000 частях воды краситель диазотируют при 15 обычным способом с 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают с 16,6 части 3-глицин-амин-аиинобензола в содовощелочном растворе, отделяют и сушат.П р и м е р 7. Диазотируют обычным способом 13,7 части 4-нитро-аминобензола с соляной кислотой и 6,9 части нитрита натрия, после чего сочетают в солянокислом растворе с 13,8 части 1-амино-метокси-метилбензола. После размешивания в течение суток подогревают смесь до 40 и отсасывают. Снова замешиваемый с 1000 частей воды моноазокраситель диазотируют при 40 с 7,5 части нитрита натрия и с дальнейшей прибавкой соляной кислоты, после чего сочетают перешедшее в раствор диазосоединение с 23,9 части 2-амино-оксинафталин-сульфоновой кислоты в содовощелочном растворе. По окончании сочетания диазосоединение восста навливают 12 частями сернистого натрия при 60 и высаливают небольшим количеством соли, Снова замешанный примерно в 1000 частях воды краситель диазотируют с 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают с 25 частями 3 - глицин - амино-аминбензола в содово-щелочном растворе, Полученный краситель высаливают небольшим количеством соли, отделяют и сушат.П р и м е р 8. Диазотирчют 16,8 части 1-амино - 4-нитро-б-метоксибензола 6,9 части нитрита натрия,затем сочетают в слабокислом растворе с 22,3 части смеси из 1-ам но-нафталин- и 7-сульфоновой кислот и по окончании сочетания отделяют краситель. Снова замешанный с водой краситель подогревают до 40 и примерно при 50 продолжают диазотирование, предвари тельно прибавив соляной кислоты 7,5 части нитрита натрия, пссле чего сочетают с 28,1 части 2-ацетиламино- оксинафталин-сульфоновой кислоты в содово-щелочном растворе. По окончании сочетания диазо соединение восстанавливают 12 чстями сернистого натрия при 60 высаливают и изолируют. Снова зз мешанный приблизительно в 1000 частях воды краситель диазотируют 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают приблизительно с 16 частями 3-оксизтил-амин-аминобензолом, высаливают и отделяют. Предмет изобретения Способ получения полиазокрасителей синего и сине-черного цвета, о тл ич а ю щ и й с я тем, что диазокраситель состава А в И=И в В в И=Ив С(где: А - остаток 4-нитро- или 4- ациламинобензола, В - остаток замещеного аминобензола, не содержащего сульфогруппы и способного к сочетанию, и С - остаток аминонафтолсульфо - или дисульфокислоты) после восстановления нитрогруппы или омыления ациламнногруппы известным способом диазотируют и сочетают с производными 1,3-фенилендиамина, оссбенно с З-оксиалкиламино-анилином, причем краситель должен содержать не больше двух сульфсгрупп в молекуле.