Способ получения моноантимонида марганца

ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОАНТИИОНИДА ИАРГАНЦАИзобретение относится к металлуа именно к порошковой металлу и может быть использовано для олучения магнитных материалов Ионоантимонил марганца (Ип 5 яется перспективным магнитным иалом.вестен способ и рганца синтезом й смеси марганц нако данный спо тельным по врем лученииз сти суоб явни. я антим хиометр ьмы 1 яется и а е ол Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе 35 ния моноантимонида марганца, в соответствии с которым синтез Ип 5 Ь проводится нагревом вакуумированных кварцевых ампул со стехиометрической смесью порошков Ип и 5 Ь при температуре 800-850С в течение 3 ч с последующим отжигом в течение 200 ч при температуре 550-600 С 2. Этот способ весьма непроизводителен, требует наличия аппаратуры для вакуумирования и отпайки ампул и большого расхода кварцевого стекла, так как повторное использование ампул невозможйо. Способ весьма продолжителен и энергоемок. Кроме того, способ не обеспечивает сохранения чистоты исходных веществ, так как при температуре 750 С марганец заметно. взаимодействует с кварцем, что загрязняет антиионид кислородом и кремнием,Цель изобретения - интенсификация процесса получения моноантимонида марганца.Указанная цель достигается тем, что перед синтезом смесь порошков прессуют, а синтез проводят при тем; пературе 450-500 С в течение 1- 1,5 ч, причем порошок марганца используют с размером частиц 40-60 мкм.В предлагаемом способе синтез порошковой смеси проводят при температуре, исключающей образование жидкой900983 Относи- Температельная тура,плот- С Размер частиц порошков, мкм с фазовый составобразцов Время,ч Опыт Мп 5 Ь ностьпрессовки,2 50-63 50-63 Мп 5 ЬСледы Мп,5 Ь, Мп 5 Ь 55 500 1,0 Мп 5 Ь 1,5 Мп 5 Ь 3 50-63 50-63 4 50-63 50-63 5 80-100 50-63 55 500 55 500 70 500 1,5 Мп 5 ЬСледы Мп,5 Ь 3фазы, но достаточной для обеспечения диффузионного твердофазного взаи иоде й ст ви я.П р и м е р. Берут порошок марганца фракцией 50-63 мкм, полученный з измельчением слитка электролитическо го марганца, и порошок сурьмы фракцией 50-63 мкм, полученный изиельчением слитка сурьмы ОСЧ. Весовое соотношение порошков марганца и сурьмы состав.30 ляет 1.:2,215, что соответствует стехиометрическому составу Мп 5 Ь. Порошки смешивают в барабанном смесителе, Смесь порошков прессуют в цилиндрической пресс-форме в прессовки диа Метром 8 мм и высотой 10 мм. Прессоание одностороннее, без добавок плас" тификатора ввиду высокой пластичности сурьмы. Плотность ( относительная) прессовок составляет 703. Прессовки уф загружают в кварцевую лодочку, которую помещают в трубчатую печь сопротивления. Производят продувку печи осушенным чистым арганом до полного удаления воздуха, после чего печь на Э гревают примерно за 0,5 ч до температуры синтеза и после выдержки при ,этой температуре в те ение 1 ч охлаждают с произвольной скоростью ( примерно 0,5 ч) . Извлеченные прессовки, 1 ф практически не изменившие своих размеров, состоят из гоиогенного ферромагнитного антимонида марганца (по данным рентгенофазового и магнитного анализа). Следов взаимодействия с кварцем или следов побежалости не обнаружено. 1 50-63 50-63 Насыпная 500 фПроведены опыты по получению моноантиионида марганца, в которых варьировались размеры частиц порошка, плотность смеси, теипература и время синтеза,Результаты представлены в таблице. Из приведенных примеров видно,что в опытах 3,4, 8, 12 и 13 удалосьполуцить чистый ионоантимонид марганца, в то время как в остальных случаях в составе образцов присутствовали непрореагировавшие исходные вещества, а также антиионид Мп 5 Ь. Неоднофазный состав объясняется либонедостаточным контактом между частицами в ходе реакции 1,опыт 1), либонедостатоцныи временем реакции (опыты 2 и 10), либо снижением температу"ры синтеза ( опыты 7, 9 и 14), либослишком большими размерами цастиц порошков (опыты 5 и 6 ). Окисление вопытах 10 и 11 связано с малым размером исходного порошка Мп, которыйуже при 400-500С начинает соединяться с примесным кислородом. Сравнение с опытом 15, в котором было воспроизведено получение моноантимонидапо известному способу, показывает,что получен более чистый моноантимонид марганца, не содержащий примесей кремния и кислорода, время процесса получения составляет 1- 1,5 чпо сравнению с 203 ч, максимальнаятемпература - 500 С по сравнению с850 С, а аппаратурное оформлениезначительно проще,1, 5 Ип 5 Ь (основа) Следы Ип,5 Ь и Мп 5 Ь4Продолжение. таблицы 900983 Размер частиц порошков, мкм Фазовый составобразцов Относи- тельная Температура,С Время,ч Опыт плот- ность Мп 5 Ь прессовки, Ф 6 5 о80-1 ао Мп 5 ЬСледы Мп 25 Ь 5 Ь 70 470 7 50-63 50-63 Мп 5 ЬСледы 5 ЬИп 5 Ь 70 1,0 МпЬЬ 8 40-50 40-50 9 50-63 50-63,70 500 Мп 5 ЬСледы 5 Ь, Ип 5 Ь 430 70 10 . 5-10 40-50 Мп 5 Ь, Ип 5 Ь, 5 Ь 70 От 5 500 Следы МпО Мп 5 ЬСледы Ипо 5-1 а 4 оа 70 1,5 500 Мп 5 Ь 480 1,5 Мп 5 Ьо 460 Мп 5 Ь 440 Следы 5 Ь, Мп 5 Ь.1-850 ХМп 5 Ь ЙЙМпо, 5 Ь 15 40-50 40-50 Насыпная Формула изобретения Составитель Г. СырвичеваРевактор Н. Чбелко Техрев 3. Фанта Корректор Г. ОгарЗаказ 1225 / Тираж 852 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий1130 Я Москва, Ж-Я Раушская наб. д М 5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,12 50-63 50-63 70 13 . 40-50 40-50 70 14 40-50 40-50, 70 1. Способ получения моноантимонида марганца, включающий синтез из смеси порошков марганца и сурьмы в защитной атмосфере, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, перед синтезом смесь порошков прессуют, а синтез проводят при температуре 450-500 С в течение 1-1,5 ч,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что порошок марганца используют с размером частиц 40- 60 мкм. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Самсонов Г,В Абдусалямова И.Й. Антимониды. Изд. ДОНИИ, 1977, с. 73,2. Журнал общей химии, т, 31,1961, И 6, с. 17-73.