Способ изготовления изделий на основе карбида кремния

(23) Приорите судвротеенныи наинт СССР по делан нзооретеннй и открытийОпубликовано 15, 11.79, Бюллетень4 88.8) икования описания 18.1 та опу Иностранцы 1 жоц Аллен Коппола и 1 ичард Хецрц Смоак) Авторы изобрет Иностранная фирма13 Е Карборуцдам Компани" (С 111 А)(71) Заявител 4) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕ 11 ИЯ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ КАРБИДА К 1 ЕМНИЯ 1 елью изобретения явтлотцости изделий. Поставленная цель достособе изготовления из,сл повышени Однако в процессе спекление бора. что приводитности материала. л происходит уда.сшсжению плотИзобретение относился к производству изделий из карбида кремния с высокой плот.постыл и прочностью, которые могут широкоприменяться в теплообмецных установках, насосах, турбинах и др.Известен способ получения изделий из карбича кремния с высокой плотностью, в котором используют в качестве добавки алюминийи железо 11. Причем количество вводимой добавки составляет 1 вес.%, Изделия из карбидакремния с добавкой получают методом горячего прессования, при этом плотность такого ма.териала составляет менее 98% от теоретической.Наиболее близким к предлагаемому являетсяспособ изготовления изделий ца основе карбидакремния с добавкой бора или борсодержащих сое.дицений 2.Способ заключается в том, что карбид кремния смешивают с 0,5 - 3 вес.% бора,формуют и спекают в неокислительцой атмосфере,тигается телт, что вс челцй ца основе кзр.5 бида кремния с добавкой бора путем смешивания, формования и спекзния в неокис.лительной атмосфере, спекание осуществляютв борсодержащей атмосфере при давлении паров бора не менее 10атм. Причем для созда.10 ния борсодержашсй атмосферы используют карбид бора и/шш нитрцд борз, а спекание осуществляют горячилт прессоваццем в графитовыхформах, на поверхность которых наносят ло.крьпис, содержащее бор или его соединения, 15 При проведении этапа спекания в борсодержащей атмосфере принимается, что количествоборз, которое в обычшнх условиях удаляетсяиз уплотнещтого порошка, уменьшается ц чтоспекшийся керамический продукт менее тго 20 ристый по сравнению со спекшимися издслияли, толучеццылти способом, при котором борприменяется лишь в качестве присадки. Борможет использоваться при спекашти в видегаза, например треххлорцстого бора в сочста698526 нии с обычно примсцяемым при этом инертным газом - азотом, аргоном или гелием. При этом частичное давление бора в атмосфере равно или болыце равновесного давления пара бора, содержащегося в массе порошка карбида кремния.Процесс спекания в борсодержащей атмосфере не вызывает значительного изменения количества бора в готовом продукте. Атмосфера бора способствует предотвращению выхода бора из порошка в процессе спекания без добав. ления в продукт любого значительного количества бора.П р и м е р 1, Субмикронный порошок карбида кремния, содержащий (вес.%): 0,3 кислорода, 2,0 свободного углерода, 0,002 алюминия, 0,01 железа, с удельной плопадью поверх. ности 12 м/г в количестве 99,5 ч. смешивают с 0,7 ч. карбида бора, 100 ч, деионизированной воды и 3 ч. поливинилового спирта, Состав смешивают в пластиковом сосуде в течение 5 ч, используя для улучшения смешивания шарики ,карбида вольфрама, Полученнуо смесь сливают в стеклянный поддон и удаляют примеси высушиванием в вакуумной печи. Высушенный спек порошка просеивают на сите с размером ячеек 60 меш и спрессовывают при давлении 800 кгс/см в гранулы диаметром 1 - 1/8 дюйма (1 дюйм = 2,56 см) и весом около 10 г каждая, Эти гранулы помешают в графитовый тигель, отверстия которого закрыты, и вводят его по 1/2 дюйма в трубчатую печь диаметром 6 дюймов с графитовым элементом противо- нагрева. Горячая зона этой трубчатой печи имеет температуру 2150 С, а время нахождения порошковой смеси в данной горячей зоне составляет около 25 мин, при этом давление,создаваемое парами бора, не менее 10 атм. Спекцаяся масса с содержанием бора перед вводом в печь около 0,5 вес.% содержит в себе около 0,05 вес.% бора по окончании процесса спекания, Объемный вес этой порошковой массы в среднем составляет 2,57 г/см .П р и м е р 2. Графитовый тигель покрываг ют смесью карбида бора и ацетоном для образования жидкого носителя в количестве, достаточном для получения 0,7 вес.% карбида бораот весаграфитового тигля, затем помещаютв подготовленный тигель, покрытый тонкой пленкой карбида бора. Лавление паров бора-эсоставляет не менее 10 атм.Объемный вес этих масс, измеренный после окончания процесса спекания, приведенного в примере 1, в среднем составляет 3,08 г/см Содержание бора в спекшейся массе составляет 0,5 вес,%.П р и м е р 3, Горячее прессование.ЦНИИПИ Заказ 6955/39Филиал ПЦП Патент", г. У 99,5 ч, порошка, который приведен в цри.мере 1, смешивают с 1,2 ч, азоэистого бора/жидкого, цосителя. Полученную смесь высуши.вают и гранулируют пропуском ее через ситоразмером ячеек 60 мец.В форму для горячего прессования, выпол.ценную из графита и не содержащую бор,О помещают гранулированный порошок, затемвставляют плунжер и подают давление около0,66 кгс/см . С помошью индукционной катуцьки форму нагревают в течение 2 ч до 2000 С.Лавление создают, когда температура достигает1650 С, и после выдерживания формы в течение 30 миц при 2000 С печь отключают от ис.точника тока. После того, как уровень температуры понизится до 1750 С, давление снимают.После охлаждения формы извлекают готовое,20 прошедшее обработку горячим прессованием,изделие, которое имеет объемный вес 2,95 г/см,Форму для горячего прессования и плунжеры, подобные тем, которые рассматривалисьвыше, покрывают карбидом бора в ацетоне,25причем карбид бора составляет около 0,7%от веса комплекта плунжеров и формы. Вформу помещают около 100 г гранулированной смеси, которая использовалась в примере1, с добавлением 1,2 ч. азотистого бора, После30проведения процесса горячего прессования ввышеуказанной последовательности готовое изделие из карбида кремния имеет объемныйвес 3,18 г/см (99,1 теоретической плотности),Формула изобретения1. Способ изготовления изделий на основекарбида кремния с добавкой бора путем смешивания, формования и спекания в неокисли.тельной атмосфере, о т л и ч а ю ц и й с ятем; что. с целью повышения плотности изда 40лий, спекание осуществляют в борсодержашейатмосфере при давлении паров бора не менее10 атм.2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что для создания борсодержащей45атмосферы используют карбид бора и/или нитрид бора,3. Способ по пп, 1 и 2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что спекание осуществляютгорячим прессовацием в графитовых формах,на поверхность которых наносят покрытия,содержащие бор или его соединения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. "Л Сегапэ. Бос.," т. 39, Х" 11, 1956.2, Патент СНА Х 3853566, кл. С 04 В 35/14:опублик. 1974 (прототип).Тираж 702 Подписноежгород, ул. Проектная, 4