Способ получения двуокиси кремния

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ и 1880977 Сфез СфветеннхСецнелнстнчвсинхРвслублнн,7 (088.8 Дата опубликования описания 17,11,81 В. В. Печковский, А, Н. Мурашкевич В, В, Шепелеваи А, Г, Поживилко(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯИзобретение относится к способамполучения двуокиси кремния, широкоиспользуемой в виде светлого минерального наполнителя в бумажной, резинотехнической, лакокрасочной промышленности. 5Известен способ получения, двуокисийкремния путем обработки раствора. силиката щелочного металла углекислымгазом или минеральной кислотой, Способ предусматривает многократную обработку геля 8 10и старение 6 ч при20-8 Ус 11 1.Наиболее близким к изобретению является способ получения двуокиси кремния, включающий взаимодействие раствора кремнефтористоводородной.кислоты с аммиачной водой при рН=6,0-8,0,Затем полученную смесь подают во второй реактор, куда добавляют МНОН дорН=9,0 и выдерживают суспензию при20данном рН 20-120 мин 21,Недостатками известного способаявляются низкое качество получаемого 2продукта ( удельная поверхность сосГтавляет 50-150 м/г), многостадийность процесса и необходимость осаждения 5102 в узком интервале рН, чтовызывает осложнение прн аппаратурчом оформлении процесса,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение величины удельнойповерхности целевого продукта,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения двуокиси кремния взаимодействию с аммиачной водой подвергают кремнефторидаммония 3-253-ной концентрации прио80-90 С и полученную суспензию выдерживают при указанной температуре,Кроме того, суспензию выдерживают 50-60 мин.Использование растворов кремнефторида аммония концентрацией ниже 3 мас.%нецелесообразно, так как не приводитк увеличению удельной поверхности испособствует образованию труднофильтруемого геля 510. Повышение концент880977 4лизуют 15 мл 25%-ной аммиачной водыпри интенсивном перемешивании. Далееаналогично примеру 1. В результатеполучают продукт состава, иас.%ЯО94,4; НО 4,1; п,п.п, 3,3;Г 0,07; при 5=226 м /г, Ч=0,28 см /гП р и м е р 3. Аналогично примеру 1, но используют концентрацию25 мас.% раствора кремнефторида ам 1 О мония. Время выдерживания суспензиипри 80 С 50 мин, Конечный продукт имеет состав, мас.%: 510 91,0; Ц 0 3,8;п.п,п, 5,2; Г 0)03; при 5=215 м /г,Ч, р 0,17 см /г,15 3рации (ЙН)251 Г) 25 мас,% также нецелсообразно, поскольку связано с использованием насыщенных растворовЙНд)5 1 Г и ведет к уменьшению выхода конечного продукта и ухудшениюего качества. Используемый температурный интервал 80-90 С обусловлен тем,что повышение температуры больше 90 ОСприводит к интенсивному, испарениюраствора и появлению токсичных отходов, а при температуре ниже 80 С нетвозможности получить продукт необхо-.димого качества. Выдеоживание полу-.ченной суспензии при 80-90 фС 50-60 минспособствует стабилизации геля и значительному улучшению его фильтруемости,П р и м е р, 1. 278 г. раствора кремнефторида аммония концентрацией3,0 мас,% нагревают до 80 оС, затемпри интенсивном перемешивании нейтрализуют 15 мл аммиачной воды до рН=8.Полученную суспензию 5102 в растворе выдерживают при 80 оС 1 ч, затемфильтруют, отмывают водой от растоворимых солейи сушат при 120 С допостоянного веса, В результате получают осадок следующего состава, иас,%510 2 90,1; Н 20 4,3; п,п,п, 5,2; Г0,05; при 5=521 м-/г, Ч -0,37 см /г.П р и м е р 2. 89 г раствора кремнефторида аммония концентрацией10 мас,% нагретого до 90 С, нейтраП р и м е р 4. Раствор кремнефторида аммония концентрацией 10 мас,%нейтрализуют 25%-ной аммиачной воодой при 20-25 С. Суспензию перемешищ вают при данной температуре 1 ч, затем фильтруют, отмывают и сушат, В результате получают продукт состава,мас,%: 5102 90, Н О 6,1; п,п,п, 3,8;Г 0,05; при 5=118 м /г, Ч Ор=0,2 см/г.2- 2ру Как видно из примера 4, осаждение 5102 при 20-25 С и без предварительного подогрева раствором и последующего его выдерживания при той жетемпературе приводит к значительномуснижению качества конечного продукта,В таблице приведены данные по эффективности получения 510 известными предлагаемым способами,Количество стадийСпособ Удельная поверхность,м /г Объем пор, з/ Известный 50-150200-500 Предлагаемый 0,37-0,17 Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ проще и позволяет получить продукт с высокой удельной поверхностью и невысоким объ-О емом пор, что характеризует его как высококачественный наполнитель, пигмент, загуститель лаков и т,д. Формула изобретенияи 1, Способ получения двуокиси кремния, включающий взаимодействие кремнефторсодержащего раствора с аммиачной водой, выдержку полученной сус.пензии, ее фильтрацию, промывку осадка двуокиси кремния и его сушку, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения величины удельной поверхности целевого продукта, взаимодействию саммиачной водой подвергают кремнефторид аммония 3-25%-ной концентрации при 80-90 С и полученную суспензию выдероживают при указанной температуре,52. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что суспензию выдерживают 50-60 мин.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе б1, Патент СВА В 3453073, кл. 23-182, 1969 880977 2. Патент США 3271107,кл. 23-182, 1966, прототип Заказ 9848/35 Тираж 508 Поцписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5