Способ разложения фосфатных пород

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсииаСоциалист нчесииаРвснубпни и 880974(51) М. Кд. С 01 В 25/26 О 01 й 1/28 с присоединением заявки МВвумРстюнц 3 кеиитет СССР ее деаан вэе 4 ретеаФ и еткуанай(23) Приоритет Опубликовано 15.11.81, бюллетень Мф 42 Дата опубликования описания 17.11,81(54) СПОСОБ РМЗЙОИЕБИЯ ФООФАТИЫХ ПОРОД Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разложения фосфатных пород, и может быть использовано для определения содержания в фосфатных породах фосфора, кальция, магния, железа, алюминия и марганца в широком диапазоне концентраций.Известен способ разложения фосфатных пород с последующим определением только кальция и алюминия путем обработки породы минеральными кислотами ( азотной и фтористоводородной ) с выпариванием пробы досуха. Осадок обрабатывают фтористоводородной и хлорной кислотами и выпаривают досуха на ищите. После охлаждения пробу смачивают водой, обрабатывают хлорной кислотой и вновь выпаривают почти досуха, К охлажденному остатку добавляют разбавленную соляную кислоту и нагревают на водяной бане, При наличии осадка его отфильтровывают, прокаливают и удаляют кремнекислоту добавлением небольшого количествасерной или фтористоводородной кислот,После выпаривания досуха остаток прокаливают в течение минуты прн 60080(РС, сплавляют с небольшим количеством соды, и охлажденный сплаврастворяют в первоначальном кисломрастворе 1 1 .Однако известный способ длителен,а присутствие в растворе после раз 1 О ложения солей щелочных металлов создает дополнительный солевой фон имешает фотоколориметрическому определению компонентов,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ разложения фосфатных пород путем обработки исходного материала минеральными кислотами ( концентрированнойсоляной и азотнойпри нагревании,после чего кипятят 30 мин затем упаривают на водяной бане до влажныхсолей. Приливают к пробе 10 мл кон809744 5 10 15 30 3 8центрированной соляной кислоты, перемешивают, добавляют 2 мл поливинилового спирта и периодически перемешивают 10 мин. Затем разбавляют рараствор горячей водой до 60-80 млперемешивают и после отстаивания отфильтровывают нерастворимый остатокчерез бензольный фильтр с небольшимколичеством бумажной массы, тщательно промывая осадок подогретой солянойкислотой(1:1, а затем 2-3 разаводой. Фильтрат и промывные водысобирают в мерную колбу емкостью,250 мл, Фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель,осторожно озоляют и прокаливают допостоянной массы при 1000 С, Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Остаток в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 5-7 млплавиковой кислоты и 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Остаток после. обработки плавиковой исерной кислотами сплавляют с 0,20,3 г смеси для сплавления (К СО,Г Ма 003 =1:1). Полученный сплав выщелачивают водой и соляной кислотой,нагревают до полного растворения, ираствор присоединяют к основному Фильтрату Объем фильтрата доводят дометки водой 1,основной раствор, Изосновного раствора определяют Р 20,СаО, М 90, Ге 03, А 120 и МпО 12.Однако известный способ длителен;время растворения одной пробы Фосфорита 11 ч. Кроме того, присутствие в растворе поливинилового спирта, мешающего определению фосфора,.Фтор-ионов, мешающих определению алюУминия, и хлор-ионов, мешающих опре-.делению марганца требует введения.дополнительных операций по удалениюмешающих ионов,Целью изобретения является ускорение процесса и повышение точностианализа,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу разложения фосФатных пород путем обработки исходного материала минеральными кислотами при нагревании, преимущественно для последующего аналитического определения отдельных компонентов, исходный образец прокаливают при 750850 С и последовательно обрабатываютсмесью хлорной и плавиковой кислот, азатем азотной кислотой.Выбор условий проведения процессапрокаливания обусловлен тем, что при 20 25 35 40 50 55 температуре менее 750 фС не происходит декарбонизация породы и полное сжигание органических веществ. Поддер-, живать температуру более 850 С нео целесообразно, так как может произойти оплавление пробы. Разложение пробы сырья плавиковой и хлорной кислотами позволяет уже на первых стадиях процесса частично удалить кремний и фтор в виде 31 Я, а следовательно, избавиться от мешающего последующему .определению компонентов фтора.Разложение неразложившейся части пробы азотной кислотой с последующим двухстадийным выпариванием позволяет полностью удали 1 ь из пробы кремнийи Фтор и получить пробу в виде раствора, пригодного для Фотоколориметрического определения компонентов. После обработки Фосфатного сырья плавиковой и хлорной кислотами проводят вторичное разложение пробы. Для этого возможно использовать только азотную кислоту, так как использование других кислот не приводит к желаемому результату. Например, соляная кислота не разрушает нрисутствующие в пробе органические примеси. Кроме того, в сочетании с хлорной кислотой она не способствует полному удалению фтора при последующем двукратном выпаривании раствора до паров хлорной кислоты. Серная кислота в связи с наличием в пробе ионов кальция и алюминия образует нерастворимые соли, последующее растворение которых требует дополнительных операций. Только введение в процесс азотной кислоты ускоряет мокрое разложение оставшейся при прокаливании части органических веществ и повышает точность определения компонентов в анализируемой пробе, так как хлорная кислота в присутствии азотной является сильным окислителем.П р и м е р. 0,5 г исследуемой фосфатной породы измельчают, выдерживают при 750 ОС в муфельной печи 10 мин после чего охлаждают,приливают 5 мл воды, перемешивают, приливают кислотную смесь, состоящую из 15 мл плавиковой и 20 мл хлорной кислот, и выпаривают до половины первоначального объема на слабо нагретой электроплитке. После этого к пробе приливают 5 мл азотной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров хлорной кислоты, края чашки обмывают водой и снова выпаривают до880974 6минеральными кислотами при нагревании, преимущественно для последуницего аналитического определения отдельных компонентов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности анализа,исходный образец прокаливают при алю-850 С.и последовательно обрабаРтывают смесью хлорной н плавиковойо кислот, а затем, азотной кислотой. Составитель Е. ЖуковаРедактор Л, Копецкая Техред А,Бабинец Корректор Л, Бокшан Заказ 9848/35Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5паров хлорной кислоты. Затем к пробе приливают воду, переносят получен ный раствор в мерную колбу и определяют в нем содержание фосфора, кальция, магния, железа, алюминия и марганца известными методами. Кальций и магний определяют комплекснометрическим методом, а фосфор, железо, миний и марганец фотоколориметрическим.Таким образом, предложенный способ сокращает время разложения фосфатного сырья до 1 ч 30 мин и позволяет увеличить точность определения компонентов за счет снижения солевого фона при фотоколориметрическем определении отдельных элементов.Формула изобретенияСпособ разложения фосфатных пород путем обработки исходного материала Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Гровс А. Анализ силикатов. М.,15 "Иностранная литература", 1953,с. 196.2, Мойжес И. Б. Рукдводство поанализу в производстве фосфора, фосфорной кислоты и удобрений. Л.,"Хи 20 мия", 1973, с, 10-11,