Способ извлечения фосфора из шлама

Союз Советскна Социалнстнческиа Республик(22) Заявлено 02)3180 (21) 2863015/23-26с присоединением заявки Йо(23) ПриоритетОпубликовано 230981. бюллетень ЙЯ 35 51 М.,(з С 01 В 25/01 Государственный комнтет СССР но дедам нзобретеннй н открытнйДата опубликования описания 230981 Е.С. Бугенов, Ю.Я. Судьенков, Р.Х, Ф.А. Гришин и Л.М. Воложин 72) Авторы изобретен 71) Заявмтел 54) СПОСОБ ИЗ ИЯ ФОСФОРА ИЗ тавляет что фосфо вают смес динения и воров ее . шенин хло НЫОЗ (раст (0,05-0,0 10 20 оых 0 Изобретение относится к производ тву фосфора и может быть использоано для переработки фосфорных шламов,Известен способ очистки сырого Фосфора галоидзамещенными органическими соединениями, заключающийся в том, что фосфор, загрязненный механическими и органическимипримесями, интенсивно перемешивается с галоидорганическим соединениемпри температуре выше температурыплавления фосфора с последующим расслоением смеси на три фазы: верхняя " водная с механическими примесями, средняя - галоидорганическаяи нижняя - очищенный Фосфор 1),Недостатком этого способа является низкая степень извлечения фосфо"ра (29-32) из шламов, содержащих3-40 Фосфора.Известен также способ извлеченияфосфора из шламов, содержащйх 3-40фосфора, путем обработки их смесьюхлорорганического реагента и перекиси водороде при 50-60 С, интенсивном перемешивании и весовом соотношении хлорорганического реагента,перекиси водорода и фосфора, равном(8-10);(0,02-0,05):1. Степень извлечения Фосфора сос при этом 80-85 (2)Цель изобретения - повышение степени извлечения фосфора из шлама.Поставленная целЬ достигается темрсодержащий шлам обрабатыью хлорорганического соеазотной кислоты или растсолей при весовом соотнорорганическое соединение:вор ее соли): Р 4=(7-8): При этом происходит разрушение шламовой структуры и выделяется чистый фосфор. Степень извлечения фосфора составляет 87-91. В качестве солей азотной кислоты используют соли аммония, щелочных и щелочно- земельных металлов.Выбор оптимальных параметров проведения процесса обусловлен тем что при весовом соотношении хлорорганического соединения к Фосфору (7-8):1 степень. извлечения Фосфора составляет 87"91. Уменьшение расхода хлорорганического соединения приводит к снижению. выхода чистого фосф ра, а повышение не влияет на его в од.865786 Т а При обработке шлесью СС 14-НИО,4 89 73,91,4 89,тор одно рэ тана е хлорор8:1). ие 10 ми реакцилоения ивают. 35 ный и шлама 2 абл Степень извлечения отношение Р 4 . НИО 11:0,05 1:О,При обра смесью СС 1.,0 84 9,9 86,182 р 3. В терм реактор псм и содержани вании подают Прим ный при 60 шлама с рН При перемеш стаТирован-.щают 113,4 гм Р 4 28,9,в редактор Оптимальным соотношением ННОЕ (раствор ее соли): Р 4 является весовое соотношение (0,05 -0,07):1, при котором степень извлечения фосФора достаточно высока (86-90). Уменьшение расхода азотной кислоты (раствора ее соли) приводит к снижению выхода чистого Фосфора в связи 1 с низкой эффективностью окислительного процесса, а увеличение ее расхода снижает выход фосфора за счет окисления части его до фосфорной кислоты.В связи с тем, что фосфорсодержащие шламы имеют кислую реакцию (рнФ 2-3), степень извлечения из них фосфора не меняется при замене азотной кислоты растворами ее солей. При обработке шЛамсмесью СНС 1=СС 12 -НИО3 Как видно из табл. 1, за оптимальное соотношение хлорорганическое соединение: фосфор можно принять соотношение (7-8);1, так как при это достигается достаточно высокая степень извлечения Фосфора (87-88 при обработке шлама смесью СС 14-ННОЕ,90- 91 при обработке шлама смесью СНС 1= =СС 1 -НЮ ,П р и м е р 2. В термостатированри 60 С реактор помещают 56,7 гс содержанием Р 428,9. При При обработке шламамесью СНС 1 = СС 14,и НБ Как видно из табл. 2, оптимальным соотношением Р 4,НМО 3 является 1:(0,05-0,07) . При этом достигаетс достаточно высокая степень извлече ния фосфора (87-88 при обработке шлама смесью СС 14 и НБО ; 86-90 при обработке шлама смесью СНС 1=СС и ННО ). П р и м е р 1. В термостатированный при 60 С реактор помещают 67,1 гошлама, содержащего 38,74 фосфора. При перемешивании подают в реактор одновременно трихлорэтилен или СС 14Уи 1 4 см 65-ной НИО. Весовое соотношение ННОЕ.Р 4 составляет 0,05:1Перемешивание ведут в течение 10 мин, после чего дают отстояться реакци-, онной смеси до полного расслоения фаз, фосфор сливают и взвешивают . Данные о влиянии количества хлорорганического соединения.на степеньизвлечения фосфора представлены в1 Э табл, 1. перемешивании подают в ре ременно НБО и 1 д 1 г трихл .или СС 14 (весовое соотноше ганическое соединение : Р Перемешивание ведут в теч после чего дают отстоятьс онной смеси до полного ра фаз. Фосфор сливают и взв Зависимость степени извлеченО Фосфора от весового соотношения Р 4.:,НМОЗ представлены в табл . 2 одновременно 262 г трихлорэтиленаи 2,1 г НБО, растворенных в 5 млводы, Весовбе соотношение реагентовтрихлорэтилен: НЮЭ.Р =8:0,05;1 (перерасчет соли проводят на свободнуюкислоту), Перемешивание осуществляют в течение 10 мин, после чего дают отстояться реакционной смеси дополного расслоения фаз. Фоефор сливают и взвешивают. Получают 29,9 г Р,Выход фосфора составляет 91,2. Подобный эффект достигается при ас865786 Формула изобретения Составитель В. КириленкоТехред З.Фанта Корректор С. Щомак Редактор Г. Кацалап Заказ 7973/33 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб , д, 4/5Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 пользовании солей щелочных и щелочно- земельных металлов азотной кислоты Способ извлечения фосфора из шлама путем обработки его при 50-60 С смесью, содержащей хлорорганический реагент, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения степени извлечения фосфора, хлорорганический реагент берут в смеси с азотной кислотой или ее солями и обработкушлама ведут при весовом соотношениихлорорганического реагента, азотной кислоты или ее сдли и фосфора,равном (7-8) з(0,05-0,07) в 1 . Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США В 2123554; кй.23-223,1978.2, Авторское свидетельство СССРпо заявке В 2721199/23-26кл. С 01 В 25/01, 1979.