Устройство для выращивания монокристаллов из расплава

(71) Специальное конструкторское бюро Института. кристаллографии им, А.В,Вубникова(56) Л.Сп 11 сача, ТесЬпхрзе Гот сЬе чу. део д 1 ер 1 ау оК Хгау сородгарЬс даавев апй дсв арр 1 дсас 1 оп со сне в 1 ш 11 е ой стузйа 1 ВтоСЬ .1. оГ Сгузйа 1 СгочСЬ 24/25 (1974 г.),р.61-68.Авторс кое. свидетельст во ССС Р Р 272286, кл, Г 30 В 15/22, 1968, (54)(57) УстРойстВО Для ВВРдщивАЙия Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из расплава и может быть использовано для выращивания .крупных монокристаллов различными методами.Известно устройство для выращи- . вания монокристаллов с контролем структурного совершенства растущего кристалла, включающее держатель затравки и механизм перемещения кристалла, а также источник рентгеновских лучей в виде трубки с вращающимся анодом, механизм перемещения кристаллизационной камеры относительно пучка рентгеновских лучей, приемник рентгеновских лучей в виде рентгеновского видикона, связанного с телевизионным монитором. ИОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА, содержащее держатель затравки, механизмперемещения кристалЛа, пьезоэлектрический преобразователь, соединенныйс одной стороны с затравкой, а с другой стороны с блоком преобразованияи измерения импульсов, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью контроля структурного совершенства растущего кристалла и повышения за счетэтого выхода крупных кристаллов бездефектов, преобразователь соединенс затравкой или держателем затравкичерез волновод и снабжен средствомдля охлаждения, выполненным в видерадиационных экранов и холодильника,и кинематически связанным с механизмом перемещения кристалла. Принципиальным недостатком известного устройства является прежде всего малая допустимая толщина кристалла, .порядка 1 мм, обусловленная поглощением ретгеновских лучей в кристаллизуемом материале. Ограничения наразмеры кристалла и габариты кригталлизационной камеры накладываются также необходимостью перемещения камеры с кристаллом относительно пучкарентгеновских лучей для осуществления контроля структурного совершенства еф кристалла методом рентгеновской топо- вам графии, Эти недостатки не позволяют применить указанное устройство для выращивания крупных кристаллов, Необдимость ослабления или полного удания стенок кристаллизационной каме50 3 86484 нагревателя и тепловых экранов на пути рентгеновских лучей не позво" ляет использовать известное устройство для выращивания кристаллов тигель- ными методами, особенно при высокйх температурах, цто значительно сужает область его применения.Наиболее близким техническим решением к изобретению является устройство для выращивания кристаллов с контролем скорости перемещения фрон. та кристаллизации, включающее держатель затравки, механизм перемещения кристалла, пьезоэлектрический преобразователь, соединенный с одной стороны с затравкой, а с другой - с ,блоком преобразования и измерения импульсов.Недостатком этогоустройства является ограниченный температурный20 диапазон работы, определяемый точкой Кюри преобразователя (для пьезокерамики не .Выше 300 С), при этом невозможно его применение контроля струк турного совершенства растущего кристалла при выращивании кристаллов с высокой температурой плавления различными методами.Целью изобретения является обеспечение контроля структурного совераенства растущего кристалла и повыщейие за счет этого выхода крупных кристаллов беэ дефектов.Цель достигается тем, что в устройстве для Выращивания монокристаллов 35 из расплава, содержащем держатель затравки, механизм. перемещения кристалла, пьезоэлектрический преобразователь, соединенный с одной стороны сзатравкой, а с другой стороны с блоком преобразования и измерения импульсов, пьезоэлектрический преобразователь соединен с затравкой или держателем затравки через волновод и.снабжен средством для охлаждения, выполненным в виде радиационных экранов . и холодильника,.и кинематицески связанным с механизмом перемещения кристалла,. Иа чертеже изображена схема устройства.Здесь нагреватель 1, расплав 2, кристалл 3, затравка 4, держатель затравки 5, волновод 6, радиационный экран 7, холодильник 8 (стрелками показаны вход и выход охлаждающей жидкости),. пьезоэлектрический преобразователь импульсов акустической.74эмиссии 9, звено кинетической связи10, механизм перемещения кристалла И,блоки преобразования и измерения им=пульсов 12, Фильтр 13 усилитель 14,амплитудный дискриминатор 15, интенсиметр 16, самописец 17. Волновод .6 соединен с затравкой 4 или ее держателем, пропускается сквозь отверстия в радиационном экране 7 и холодильнике 8 и соединяется с пьезоэлектрическим преобразователем импульсов акустической эмиссии 9, преобразователь импульсов 9 электрическисоединяется с блоками преобразованияи измерения импульсов 12; Радиационный экран 7 и холодильник 8 с помощьюзвена. кинематической связи 10 соединяется с механизмом перемещения кри"сталла 11,Устройство работает следующим образом,В держатель затравки 5 помещаетсязатравка.Ь, При нагреве шихты образу-.ется расплав 2, в контакт с которымприводится затравка 4. При удалениизатравки от нагревателя 1 с помощьюмеханизма перемещения кристалла11начинается рост кристалла 3 из расплава 2. Если в процессе выращиваниякристалла е нем образуются структурныедефекты в виде. скопления дислокацийили трещин, они порождают импульсыакустической эмиссии, которые череззатравку 4 и волновод 6 передаютсяв преобразователь 9, При этом навыходе преобразователя 9 появляютсяэлектрические импульсы. Они поступаютна вход блоков преобразования и измерения импульсов 12, По показаниямодного из этих блоков, интенсиметра16, определяется момент возникновения структурных деФектов в кристалле и их развитие. С помощью самописца 1 осуществляется автоматическаярегистрация показаний интенсиметра 16 . При осуществлении изобретения возможны следующие варианты. При спонтанном зарождении кристалла волновод соединяется с капиллярным концом держателя затравки, в котором происходит зарождение, В методах Чохраль ского, Киропулоса, бестигельный зонной плавки волновод в зависимости от конкретной конструкции держателя затравки .соединяется непосредственнос затравкой или ее держателем. В метод Вернейля при использовании держателя затравки из пористой керамики.М ко Заказ 4672 ВНИИПИ Госудэрственного 113935, Тираж Подписное комитета по изобретениям и открытия Москва, Ж, Раушская наб., д. 1/5МЩ июеещтПроизводственно-яздательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 10 предпочтительнее непосредственное соединение волновода с затравкой, чтобы, уменьшить затухание импульсов эмиссии, В тигельных методах, в. том числе вертикальной и .горизонтальной направ" ленной кристаллизации, волновод со" единяется со стенкой тигля, где расположена затравка,1 О,Благодаря тому, что предложенное устройство позволяет осуцествлять процесс выращивания монокристаллов с контролем его структурного совершен.ства, удалось оперативно установитьсвязь между условиями выращивания и.качеством кристалла, Это позволяет,вчастности, путем создания тепловогополя оптимальной конфигурации исключить образование и развитие в растущем кристалле структурных дефектов ввиде трещины. Выход крупных кристаллов сапфира без трещин возрос с 60 до85"904, что дает большой экономический эффект.