Способ получения сорбента для извлечения железа из рассола

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 160479 (21) 2754008/23-05. Р 1 М , 3С 08 Г 222/38 С 08 Г 212/08 С 08 Г 8/32 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий(53) УДК 661,183, .123.3(088.8) Дата опубликования описания 153881г Р,Н. Загидуллин 1д(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ИЗ РАССОЛА Изобретение относится к способу получения азотсодержащих полимерных сорбентов для извлечения железа из солевых растворов в производстве хло-ра и каустика ртутным и диафрагменным способами.Известна и используется в промышленности в качестве сорбента для извлечения железа из солевых растворов метилцеллюлоза, анионит ЭДЭП, содержащий в своей структуре первичные, вторичные и третичные аминогруппы Г 13,Недостатком использования метил- целлюлозы является низкая степень очистки рассола. Анионит ЭД:-3-10 П эффективен при использовании его в кислых средах (емкость по железу при рН й 2-3 1,76 м г - экв/г).Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является 2 О способ получения анионита, способного сорбировать железо, путем взаимодействия сополимера стирола и малеинового ангидрида с диэтиленгликолем и пиридином в бензоле при нагревании с последующим аминированием газообразным аммиаком 2.Полученные сшитые полимеры содержат вторичные аминогруппы, могут. сорбировать ионы металлов, однако ЗО технология их получения сложна, предполагает. использование большого числа реагентов, в том числе токсичного пиридина.Цель изобретения - упрощение технологии получения сорбента.Цель достигается тем, что согласно способу получения сорбента для извлечения железа из рассола путем взаимодействия сополимера стирола и малеинового ангидрида в растворителе при нагревании в качестве аминирующего агента используют амины или смесь аминов с двумя и более реакционно- способными первичными или вторичными аминогруппами.С целью утилизации отходов производства в качестве аминирующего агента используют смесь 20-30 мас,Ъ диэтилентриамина, 30-40 мас. М-(2-аминоэтил)пиперазина, 20-30 мас,% триэтилентетрамина и 5-10 мас,Ъ высших полиэтиленполиаминов.В качестве растворителя используют спирт или кетон, или циклический эФир.Указанная смесь аминов является побочным продуктом производства этилендиамина, поэтому ее использование экономически целесообразно.Температура,С Содержание железа, цг/лСорбент в исходном после растворе очистки 37,5 0,25 0,254 1 20 0,01 97,5 0,4 80.О, 20 50,0 0,4 20 0,008 0,009 0,015 98,0 0,4 97,75 96,25 80 4 80 0,4 29,9 0,4 0,57 20 80 96,5 0,02 0,57 0,03 97,5 1,2 8,8 0,52 0,57 0,57 Известный 20 Сорбент 80 То же 80 0,08 85,3 0,18 85,0 1,2 формула изобретения В качестве аминов мОгут быть использованы индивидуальные перечисленные амины, а также этилендиамин.Преимуществом применения указанного азотсодержащего сорбента является высокая степень извлечения железа из рассола, а также простота изготовления сорбента.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 20 г ("0,1 М) стиромаля (мол. вес цепи взят - 200) в 200 мл 1,4-диоксана и нагревают до полного растворения сополимера при температуре кипения диоксана, затем добавляют 10,3 г (0,1 М) диэтилентриамина при этой температуре. Реакционную смесь нагревают еще при 100-105 С в течение 5 ч. Полученный осадок промывают дистиллированной водой и сушат при 100 С, Получено 28,4 г (94) продукта, т. пл. 263-266 С.П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, в реактор загружают 20 г ( - 0,1 М) стиромаля в 200 мл диоксаиа и добавляют 12,9 г (0,1 М) М -аминоэтилпиперазина, ф нагревают при 100-120 С в течение 4 ч. Осадок промывают дистиллированной водой, сушат при 100-110 С. Получено 31,9 (96) продукта, температура обугливания 200 С. РКак видно из данных табЛ%цы сорбционная емкость предлагаемых сорбентов на 10-13 выше, чем у метилцеллюлозы. П р и м е р 3. В условияханалогичных примеру 1, загружают 20 г стиромаля в 200 мл ацетона и нагреваютпри температуре кипения ацетона дополного растворения, затем добавляют 14,6 г (0,1 М) триэтилентетрами-,на. Реакционную смесь нагревают втечение 5 ч при 60-65 С, Осадок промывают водой, сушат указанным способом, Получено 31,8 г (92) продукта,т. пл. 268-272 С.П р и м е р 4. В условиях примера 1 модификацией 20 г (0,1 М) стиромаля в 200 мл этилового спирта с6 г (0,1 М) этилендиамина при 7585 С получено 25,2 г (97) продук та, т. пл. 340 С. П р и м е р 5. В условиях .примера 1 к 20 г стиромаля в 200 мл диоксана добавляют 13 г полиэтиленполиамищ на состава, вес.: диэтилентриамин20-30; М - аминоэтилпиперазин 30-40, триэтилентетрамин и высшие полиэтиленполиамины 20-30 нагревают при 100-110 С в течение 5-6 ч.Осадок промывают дистиллированной водой, сушат при 90-110 фС. Получен 29,7 г (90), т. пл. 258-264 фС.Сравнительные данные результатов:очистки рассола от железапредлагаемого сорбента и метилцеллюлозы при- ЗО ведены в таблице. 1. Способ получения сорбента дляизвлечения железа из рассола путем854939 Составитель В. МкртычанТехред С.Мигунова Корректор.З., Рошко Редактор М. Дылын Заказ 6816/33 тираж 530 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 взаимодействия сополимера стирола и малеинового ангидрида с аминирующим агентом в растворителе при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии ,получения сорбента, в качестве аминирующего агента используют амины или смесь аминов с двумя и более реакционноспособными первичными или вторичными аминогруппами.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью утилизации отходов производства, в качестве аминирующего агента используют смесь 20-30 мас.Ъ диэтилентриамина,30-40 мас.Ъ й-(2-аминоэтил) пиперазина, 20-30 мас.Ъ триэтилентетраминаи 5-10 мас.В высших полиэтиленполиаминов.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве растворителя используют спирт или кетон,или циклический эфир.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Салдадзе К.М, и др. Ионообменныевысокомолекулярные соединения. М.,Госхимиздат, 1960, с. 20.2. Патент Франции 91466860,кл. С .08 1, опублик. 1967 (прототип).